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公开(公告)号：CN103469601B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310419384.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M23/00 , D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中张力作用下改性尼龙纤维的方法，是一种在一定外加张力作用下使尼龙纤维表面及内部在超临界CO2中与溶剂发生接枝反应的一种方法，主要为在反应容器中设定一定温度、一定压力及一定张力，借助超临界CO2的浸润、溶胀及携带作用将接枝溶剂带入尼龙纤维表面及内部，并在一定温度、一定压力下使接枝溶剂与处于一定拉伸力下的尼龙纤维酰胺NH键、-COOH、-NH2等发生扩链桥连及接枝反应。此方法保证了反应过程中纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着表面及内部接枝增大而增大，晶粒变大，结晶趋于完整，有利于纤维强度与模量的提高，使极性无定形区的交联增强，对极性高分子纤维的改性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN103469601A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419384.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M23/00 , D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中张力作用下改性尼龙纤维的方法，是一种在一定外加张力作用下使尼龙纤维表面及内部在超临界CO2中与溶剂发生接枝反应的一种方法，主要为在反应容器中设定一定温度、一定压力及一定张力，借助超临界CO2的浸润、溶胀及携带作用将接枝溶剂带入尼龙纤维表面及内部，并在一定温度、一定压力下使接枝溶剂与处于一定拉伸力下的尼龙纤维酰胺NH键、-COOH、-NH2等发生扩链桥连及接枝反应。此方法保证了反应过程中纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着表面及内部接枝增大而增大，晶粒变大，结晶趋于完整，有利于纤维强度与模量的提高，使极性无定形区的交联增强，对极性高分子纤维的改性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN103469589A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419434.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M15/55 , D06M23/00 , D06M13/262 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在CO2超临界流体中接枝环氧树脂的方法，是一种可提供一定外加张力作用，使芳纶纤维表面及内部在超临界CO2中与环氧树脂发生接枝反应的方法，具体为在高压反应容器中一定温度、压力及张力下，借助超临界CO2的溶胀及携带作用将气态的环氧树脂带入芳纶纤维表面及内部，与芳纶纤维发生扩链桥连和接枝反应。此方法还能将环氧树脂带入到纤维无定形区，发生一定化学交联反应，使无定形区加强，同时在张力作用下无定形区发生取向，使分子链取向度，结晶度增大，结晶趋于完整，达到了提高纤维强度与模量的目的。由于表面接枝反应，能在芳纶纤维表面接枝上环氧基团，有利于纤维作为复合材料增强树脂使用。
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公开(公告)号：CN103469314A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419448.2
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘静 , 孔海娟 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 刘新东 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 鲍诒训
Abstract: 本发明涉及一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，特别是一种PPTA树脂和浓H2SO4低温混合后快速升温制备超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的方法。该种方法中使PPTA树脂和固体浓H2SO4在低温下表面充分接触后通过快速升温到溶解温度后溶解，可以使PPTA-浓H2SO4混合物在高温状态下停留时间大大缩短，从而降低了PPTA分子链的降解，获得了性能均一、优良的液晶纺丝液。
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公开(公告)号：CN103467736A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419385.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 李双江 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 刘新东 , 杜凌栋 , 叶盛 , 宋志强 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞 , 薛玉清
Abstract: 本发明涉及一种PPTA合成过程中控制相转变的聚合方法，在氮气气氛保护条件下，先将LiCl溶于溶剂NMP，然后加入共聚单体对苯二胺、对苯二甲酰氯和微量共聚单体，并加入酸吸收剂吡啶，搅拌使其完全溶解，再加入PPD，搅拌使其完全溶解，然后通冷凝油浴，冷凝油浴的温度保持在-15～-5℃的温度条件下，分三次加入TPC，搅拌使其充分反应，即得到改性的PPTA树脂，其比浓对数粘度在5.0～8.0之间；所述微量共聚单体是含有柔性链结构的二胺单体。本发明是一种利用相转变有效提高分子量的方法，能够推迟聚合过程中由液相转为固相的相转变时间，从而有效提高分子量和增加液晶纺丝液混乱度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103467329A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419449.7
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘静 , 孔海娟 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 刘新东 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞
IPC: C07C229/60 , C07C227/02
Abstract: 本发明涉及N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺及其制备方法，通过有机合成方法合成了一种简单且具有刚性结构的新单体，合成路线较为简单，产率较高。合成制备的这种新单体可以减少在PPTA聚合物合成过程中HCl的产生，降低缚酸剂的使用量，达到绿色合成的目的。而且本发明设计产物的加入虽然会使得原有PPTA分子链的规整性受到一定程度的破坏，使分子链之间的结构松散，但是却不会导致PPTA树脂粘度大程度降低。另外，获得的新PPTA树脂可以与溶剂更好地作用，促进了聚合产物的溶解性，推迟了相转变的发生，因而最终有利于简化溶解过程、纺丝过程，并最终提高纤维的总体性能。
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公开(公告)号：CN103469589B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201310419434.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M15/55 , D06M23/00 , D06M13/262 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在CO2超临界流体中接枝环氧树脂的方法，是一种可提供一定外加张力作用，使芳纶纤维表面及内部在超临界CO2中与环氧树脂发生接枝反应的方法，具体为在高压反应容器中一定温度、压力及张力下，借助超临界CO2的溶胀及携带作用将气态的环氧树脂带入芳纶纤维表面及内部，与芳纶纤维发生扩链桥连和接枝反应。此方法还能将环氧树脂带入到纤维无定形区，发生一定化学交联反应，使无定形区加强，同时在张力作用下无定形区发生取向，使分子链取向度，结晶度增大，结晶趋于完整，达到了提高纤维强度与模量的目的。由于表面接枝反应，能在芳纶纤维表面接枝上环氧基团，有利于纤维作为复合材料增强树脂使用。
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公开(公告)号：CN103469602A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419414.3
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清
IPC: D06M23/00 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界流体中拉伸取向提高力学性能的方法，利用超临界二氧化碳流体部分破坏一定张力作用下的芳纶纤维中PPTA分子链的相互作用，使分子链进一步取向得到性能更好的芳纶纤维。主要为在密闭容器中，使芳纶纤维保持一定张力，在一定温度下，向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态，溶胀反应一定时间后，慢速卸压，即获得高度拉伸取向的芳纶纤维。此方法保证了反应过程中芳纶纤维处于拉伸状态，使分子链取向度，结晶度随着拉伸张力的变化而增大，晶粒变大，结晶趋于完整。
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公开(公告)号：CN103469573A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419417.7
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清
IPC: D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M23/00 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在CO2超临界流体中通过拉伸取向与化学交联提高力学性能的方法，在装有交联溶剂的密闭容器中，使芳纶纤维保持一定张力且不与交联溶剂接触，在一定温度下，向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态，溶胀反应一定时间后，慢速泄压，即获得改性芳纶纤维。芳纶纤维无定形区存在于微纤之间，受外加载荷作用下的破坏首先发生在无定形区，因此加强无定形区是提高芳纶力学性能的重要方向。本发明通过超临界二氧化碳流体将化学物质带入到无定形区，在超临界CO2流体环境下，纤维由于流体的溶胀作用被塑化，外加张力的存在很大程度提高了纤维的无定型区取向度，从而实现力学性能的提高，同时纤维与交联溶剂发生化学反应，无定形区加强，纤维力学性能提高。
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公开(公告)号：CN103469343A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419323.X
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 沈伟波 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 李双江 , 刘新东 , 杜凌栋 , 叶盛 , 宋志强 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞 , 薛玉清
Abstract: 本发明涉及一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法，是一种通过微量共聚的既能保证流体的液晶性能，又能得到具有一定混乱程度的纺丝流体，在纺丝过程中形成微纤之间有相互作用的纤维的制备方法。芳纶纤维的破坏形式是微纤的滑移，因此提高芳纶的力学性能，应该改善微纤之间的相互作用。芳纶之间的微纤相互作用是由于液晶纺丝凝固过程中的相转变控制的。微量共聚不改变液晶行为和液晶纺丝的过程，通过破坏液晶分子链之间的规整性，来增加液晶的混乱程度。具有一定混乱度的微晶改变了微纤的相互作用，使纤维的强度和模量得到了提高。本方法简便，通过干喷-湿法液晶纺丝成型法可以得到稳定好，力学性能好的芳纶纤维。
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