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公开(公告)号：CN112174119B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202010885412.3
申请日：2020-08-28
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B32/184 , H01M4/587 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于有害固废回收并制备电极材料技术领域，具体公开了一种抗生素菌渣制备泡沫石墨烯的方法，包括步骤如下：步骤(1)：将包含抗生素菌渣、碱A、醇的溶液进行溶剂热预处理，随后经固液分离，获得预处理产物；步骤(2)：将预处理产物、碱B混合后经二段梯度热处理，即得所述的泡沫石墨烯；二段梯度热处理过程包括依次进行的第一段热处理和第二段热处理，其中，第一段热处理的温度为300～500℃；第二段热处理的温度为600～1050℃。本发明实现了医药废弃物抗生素菌渣的高值化回收利用，对环境友好、制备流程短、合成成本十分低廉、适合大规模生产，所制备的泡沫石墨烯材料用于锂离子电池负极时，具有导电性好、容量高、循环稳定性好等优点。
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公开(公告)号：CN107240685B
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201710426552.2
申请日：2017-06-08
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/525 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明提供了一种三氟化铁/六氟铁酸锂复合正极材料，由三氟化铁和其表面的六氟铁酸锂层组成。本发明还提供了一种三氟化铁/六氟铁酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤，将氟化铁粉末、无机锂盐和有机溶剂混合在一起，连续搅拌一定时间，低温处理后即可得到三氟化铁/六氟铁酸锂复合材料。本发明针对氟化铁在充放电过程中所发生的活性物质的损失以及氟化铁与电解液直接接触所发生的副反应等问题，将氟化铁颗粒的表层在有机溶剂中原位转化为六氟铁酸锂层，该保护层可以有效地减少氟化铁在循环过程中的容量损失，增强正极材料的循环稳定性，而且本发明提供的方法制备过程简单，成本较低，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112234206A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011118650.8
申请日：2020-10-19
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/62 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于菌渣固废处理以及电池材料技术领域，具体涉及一种利用抗生素菌渣制备薄层石墨烯/过渡金属氟化物复合正极活性材料的方法，其包括的步骤为：将包含抗生素菌渣和碱的水溶液进行水热液化，随后固液分离，得到菌渣溶液；向菌渣溶液中加入过渡金属M源，液相混合后进行脱水处理，随后再进行热处理；所述的热处理包括依次进行的第一段预处理和第二段热处理；将热处理得到的产物和氟源进行氟化、退火处理，即得所述的薄层石墨烯/M金属的氟化物复合正极活性材料。本发明还提供了所述的制备方法制得的材料及其在锂电中的应用。本发明所述的技术方案，可以实现化学以及物理结构的双重协同，有助于显著改善材料在电化学方面的性能。
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公开(公告)号：CN112225203A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011118666.9
申请日：2020-10-19
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B32/184 , C01B32/194 , H01M4/587 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于废料利用以及锂离子电池材料制备技术领域，具体公开了一种利用抗生素菌渣制备薄层石墨烯负极活性材料的方法，将包含抗生素菌渣和碱的水溶液进行水热液化，随后固液分离，得到菌渣溶液；向菌渣溶液中加入过渡金属源，液相混合后进行脱水处理，随后再进行热处理；所述的热处理包括依次进行的第一段预处理和第二段热处理；其中第一段热处理的温度为400‑600℃；第二段热处理的温度为700‑900℃；且热处理过程的升温速率为2‑10℃/min；将热处理得到的产物进行洗涤、干燥处理，即得所述的薄壁石墨烯。本发明实现了所述的废料的高效利用，并联产得到高薄壁、高电化学性能的石墨烯负极材料。
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公开(公告)号：CN107658461B
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN201710978349.6
申请日：2017-10-18
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36
摘要： 本发明公开了一种以有机铁化合物为原料制备氟化铁/碳复合材料的方法。本发明以有机铁化合物作为原料，首先通过高温炭化得到主要成分为单质铁和碳的前驱体，再将前驱体通过氟化氢蒸汽处理，使铁单质与氟化氢反应完全，得到氟化铁/碳复合材料。发明中所采用的原料属于有机铁源，有利于复合材料中氟化铁得分散均匀的原位碳修饰，材料的导电性得到了提升，用于锂离子电池正极材料时表现出良好的电化学性能。本发明所使用的原材料廉价易得，且制备流程简单，在锂离子电池材料的制备等领域具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN107768636A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201710973140.0
申请日：2017-10-18
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/0525 , B82Y30/00
CPC分类号： H01M4/362 , B82Y30/00 , H01M4/582 , H01M4/625 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种高容量氟化物/多孔碳复合正极材料及其制备方法。本发明以氟化铁和多孔碳作为原料，首先通过混合制备出氟化铁/多孔碳复合物，再将氟化铁/多孔碳混合物进行不少于一次的“溶剂喷淋-抽真空-干燥”处理，得到纳米氟化铁/多孔碳复合材料。通过对多孔碳孔径、复合比例、处理次数的控制，可以灵活调节氟化铁的嵌入量，因此通过本发明制备纳米氟化铁/多孔碳复合材料具有简单、高效的特点，无需特殊的实验设备和装置，易于放大生产，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。同时，本发明所设计和制备的氟化物/多孔碳复合正极材料其在200mA/g的电流密度下，经过200圈充放电循环，可逆比容量大于等于116mAh/g。
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公开(公告)号：CN107658461A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710978349.6
申请日：2017-10-18
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36
摘要： 本发明公开了一种以有机铁化合物为原料制备氟化铁/碳复合材料的方法。本发明以有机铁化合物作为原料，首先通过高温炭化得到主要成分为单质铁和碳的前驱体，再将前驱体通过氟化氢蒸汽处理，使铁单质与氟化氢反应完全，得到氟化铁/碳复合材料。发明中所采用的原料属于有机铁源，有利于复合材料中氟化铁得分散均匀的原位碳修饰，材料的导电性得到了提升，用于锂离子电池正极材料时表现出良好的电化学性能。本发明所使用的原材料廉价易得，且制备流程简单，在锂离子电池材料的制备等领域具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN112234206B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202011118650.8
申请日：2020-10-19
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/62 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于菌渣固废处理以及电池材料技术领域，具体涉及一种利用抗生素菌渣制备薄层石墨烯/过渡金属氟化物复合正极活性材料的方法，其包括的步骤为：将包含抗生素菌渣和碱的水溶液进行水热液化，随后固液分离，得到菌渣溶液；向菌渣溶液中加入过渡金属M源，液相混合后进行脱水处理，随后再进行热处理；所述的热处理包括依次进行的第一段预处理和第二段热处理；将热处理得到的产物和氟源进行氟化、退火处理，即得所述的薄层石墨烯/M金属的氟化物复合正极活性材料。本发明还提供了所述的制备方法制得的材料及其在锂电中的应用。本发明所述的技术方案，可以实现化学以及物理结构的双重协同，有助于显著改善材料在电化学方面的性能。
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公开(公告)号：CN107240685A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710426552.2
申请日：2017-06-08
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/525 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明提供了一种三氟化铁/六氟铁酸锂复合正极材料，由三氟化铁和其表面的六氟铁酸锂层组成。本发明还提供了一种三氟化铁/六氟铁酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤，将氟化铁粉末、无机锂盐和有机溶剂混合在一起，连续搅拌一定时间，低温处理后即可得到三氟化铁/六氟铁酸锂复合材料。本发明针对氟化铁在充放电过程中所发生的活性物质的损失以及氟化铁与电解液直接接触所发生的副反应等问题，将氟化铁颗粒的表层在有机溶剂中原位转化为六氟铁酸锂层，该保护层可以有效地减少氟化铁在循环过程中的容量损失，增强正极材料的循环稳定性，而且本发明提供的方法制备过程简单，成本较低，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112174119A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202010885412.3
申请日：2020-08-28
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B32/184 , H01M4/587 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于有害固废回收并制备电极材料技术领域，具体公开了一种抗生素菌渣制备泡沫石墨烯的方法，包括步骤如下：步骤(1)：将包含抗生素菌渣、碱A、醇的溶液进行溶剂热预处理，随后经固液分离，获得预处理产物；步骤(2)：将预处理产物、碱B混合后经二段梯度热处理，即得所述的泡沫石墨烯；二段梯度热处理过程包括依次进行的第一段热处理和第二段热处理，其中，第一段热处理的温度为300～500℃；第二段热处理的温度为600～1050℃。本发明实现了医药废弃物抗生素菌渣的高值化回收利用，对环境友好、制备流程短、合成成本十分低廉、适合大规模生产，所制备的泡沫石墨烯材料用于锂离子电池负极时，具有导电性好、容量高、循环稳定性好等优点。
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