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公开(公告)号：CN101967010B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010532196.0
申请日：2010-11-04
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/1391 , C01G23/047
摘要： 本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法，用水将偏钛酸或者各种钛源制备得到的钛的沉淀物打浆，按配位剂与钛的摩尔比为1.0∶1～10∶1往浆中加入配位剂，用碱调节pH＝7～14后，在20～80℃的搅拌反应器中反应，反应10～720min后过滤得到钛的溶液。按碱与钛的摩尔比为1.0∶1～50∶1往溶液中加入碱，将该溶液加热到80～200℃，10～600min后过滤，洗涤，得到纳米TiO2的前驱体，将该前驱体在120～850℃下煅烧0.5～20h后得到锂离子电池负极材料纳米TiO2。本发明具有原料范围广，工艺流程简单，能耗小，成本低，产品粒度形貌好、电化学性能优异的特点。
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公开(公告)号：CN101709374B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200910310398.8
申请日：2009-11-25
申请人： 中南大学
IPC分类号： C22B3/10 , C01G23/00 , C01G23/053 , C01B25/45 , H01M4/58
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，包含以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿破碎，用盐酸浸出钛铁矿，过滤得滤渣和滤液。2)制备钛酸锂前驱体：将步骤1)所得滤渣用盐酸洗涤，然后置于碱的溶液中，蒸煮，冷却后过滤；再将所得滤渣置于盐酸中，蒸煮，冷却后过滤、洗涤、烘干、煅烧，即得钛酸锂前驱体。3)制备磷酸铁锂前驱体：以步骤1)中所得滤液为原料，先加入铁粉将三价铁还原，然后稀释，加入配位剂和沉淀剂，控制体系的pH值，在30～80℃下反应，陈化，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得磷酸铁锂前驱体。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低，对钛铁矿进行了综合和充分的利用。
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公开(公告)号：CN101967010A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010532196.0
申请日：2010-11-04
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01G23/047
摘要： 本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法，用水将偏钛酸或者各种钛源制备得到的钛的沉淀物打浆，按配位剂与钛的摩尔比为1.0∶1～10∶1往浆中加入配位剂，用碱调节pH＝7～14后，在20～80℃的搅拌反应器中反应，反应10～720min后过滤得到钛的溶液。按碱与钛的摩尔比为1.0∶1～50∶1往溶液中加入碱，将该溶液加热到80～200℃，10～600min后过滤，洗涤，得到纳米TiO2的前驱体，将该前驱体在120～850℃下煅烧0.5～20h后得到锂离子电池负极材料纳米TiO2。本发明具有原料范围广，工艺流程简单，能耗小，成本低，产品粒度形貌好、电化学性能优异的特点。
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公开(公告)号：CN101817551B
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201010187412.2
申请日：2010-05-31
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种利用钛铁矿制备钛酸锂前驱体的方法：用酸浸出钛铁矿得到钛渣。用碱将钛渣打浆，调节pH＝4-14。在20-80℃的搅拌反应器中加络合剂浸出，反应过程中用碱调节pH＝4-14。将得到的滤液加热到80-110℃，过滤，洗涤，得到沉淀物。将沉淀物于50-150℃下烘干后得到锂离子电池负极材料钛酸锂的前驱体——钛的络合物。或者将烘干后的沉淀物在400-900℃下煅烧得到锂离子电池负极材料钛酸锂的另一种前驱体——锐钛型TiO2。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、能耗小、成本低等特点。
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公开(公告)号：CN101580464A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910304079.6
申请日：2009-07-07
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁生产电池级草酸亚铁的方法：将废副硫酸亚铁溶解于去离子水中，过滤，在强烈搅拌下往滤液中以一定的次序加入络合剂、表面活性剂和沉淀剂，然后用碱或酸的水溶液控制体系的pH＝0.1－5.0，在20－80℃下反应5min－4h后停止搅拌，陈化0－24小时，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得电池级草酸亚铁，铁的回收率最高可达99.9％。本发明通过调整添加剂的加入次序、加入量以及体系的pH值，使得草酸亚铁中金属元素的种类和含量可控。本发明方法具有原料充足、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点，特别适合于为锂离子电池正极材料磷酸铁锂的大规模生产提供优质的铁源，同时也为硫酸亚铁废渣的回收利用提供了一条新的途径。
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公开(公告)号：CN101580464B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910304079.6
申请日：2009-07-07
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁生产电池级草酸亚铁的方法：将废副硫酸亚铁溶解于去离子水中，过滤，在强烈搅拌下往滤液中以一定的次序加入络合剂、表面活性剂和沉淀剂，然后用碱或酸的水溶液控制体系的pH＝0.1-5.0，在20-80℃下反应5min-4h后停止搅拌，陈化0-24小时，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得电池级草酸亚铁，铁的回收率最高可达99.9％。本发明通过调整添加剂的加入次序、加入量以及体系的pH值，使得草酸亚铁中金属元素的种类和含量可控。本发明方法具有原料充足、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点，特别适合于为锂离子电池正极材料磷酸铁锂的大规模生产提供优质的铁源，同时也为硫酸亚铁废渣的回收利用提供了一条新的途径。
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公开(公告)号：CN101817551A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010187412.2
申请日：2010-05-31
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种利用钛铁矿制备钛酸锂前驱体的方法：用酸浸出钛铁矿得到钛渣。用碱将钛渣打浆，调节pH＝4-14。在20-80℃的搅拌反应器中加络合剂浸出，反应过程中用碱调节pH＝4-14。将得到的滤液加热到80-110℃，过滤，洗涤，得到沉淀物。将沉淀物于50-150℃下烘干后得到锂离子电池负极材料钛酸锂的前驱体——钛的络合物。或者将烘干后的沉淀物在400-900℃下煅烧得到锂离子电池负极材料钛酸锂的另一种前驱体——锐钛型TiO2。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、能耗小、成本低等特点。
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公开(公告)号：CN101709374A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910310398.8
申请日：2009-11-25
申请人： 中南大学
IPC分类号： C22B3/10 , C01G23/00 , C01G23/053 , C01B25/45 , H01M4/58
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，包含以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿破碎，用盐酸浸出钛铁矿，过滤得滤渣和滤液。2)制备钛酸锂前驱体：将步骤1)所得滤渣用盐酸洗涤，然后置于碱的溶液中，蒸煮，冷却后过滤；再将所得滤渣置于盐酸中，蒸煮，冷却后过滤、洗涤、烘干、煅烧，即得钛酸锂前驱体。3)制备磷酸铁锂前驱体：以步骤1)中所得滤液为原料，先加入铁粉将三价铁还原，然后稀释，加入配位剂和沉淀剂，控制体系的pH值，在30～80℃下反应，陈化，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得磷酸铁锂前驱体。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低，对钛铁矿进行了综合和充分的利用。
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