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公开(公告)号：CN116287772A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310286105.7
申请日：2023-03-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于冶金资源综合利用技术领域，提出一种富锡吹炼渣的资源化利用方法。一种富锡吹炼渣的资源化利用方法，是将脆硫铅锑矿经火法冶炼后得到的富锡吹炼渣作为原料，通过碱熔‑硫化法利用铅锡锑的硫化物在(NH4)S2溶液中溶解度的区别使锡得以单独分离出来而将铅锡转变为硫化物沉淀返回至还原熔炼步骤中，过滤后，在一定的温度下向富锡溶液中加入盐酸调节pH使得SnS2以沉淀的形式自溶液中沉淀分离出来，所获得的SnS2可直接作为锂离子电池负极材料。本发明旨在利用短流程的方法自富锡吹渣中分离锡实现资源化利用，使得吹渣能重新参与冶炼循环，实现对资源的高效利用。
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公开(公告)号：CN113200541A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110330381.X
申请日：2021-03-29
Applicant: 中南大学
IPC: C01B32/215 , H01M4/587 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 一种回收废旧电池石墨负极的方法。本发明包括以下步骤：(1)取废旧锂离子电池进行放电、拆解、人工裁剪或机械破碎，得到负极片；(2)将步骤(1)所得负极片与水解呈酸性且具有强氧化性的盐混合进行浸泡，直至负极片中的铜完全溶解；(3)将含有石墨的溶液过滤，所得滤渣使用去离子水水洗、干燥后得到再生石墨；根据本发明提供的方法，不仅有效地减轻废旧锂离子电池所产生的污染，且能将其中负极废旧石墨材料回收再生成石墨负极材料。再生材料具有优良的机械强度和韧性，且循环性能好、可逆容量大、容量保持率高。
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公开(公告)号：CN115472948A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211171507.4
申请日：2022-09-26
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/54 , H01M4/525 , H01M4/505 , H01M4/485 , H01M10/054 , C01G45/12 , B09B3/70 , B09B101/16
Abstract: 本发明提出一种利用废旧锰酸锂电池正极分离锂并再生钠离子电池正极材料的方法。以废旧锰酸锂正极材料为原料，依次进行正极材料的碳热还原、还原产物的碳酸钠浸出、浸出渣的酸浸以及溶胶凝胶法制备前驱体，最后通过煅烧得到钠离子电池正极材料；本发明充分利用废旧锰酸锂正极材料中的有价金属成分，在定量分离锂的同时，利用锂对钠离子电池正极材料的掺杂改性制备出高性能的正极材料，提升了回收再生产品的价值。
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公开(公告)号：CN118206095A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410410708.8
申请日：2024-04-08
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种具有高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料的合成方法。方法包括步骤：(1)先配制出一定浓度的锰盐溶液、铁盐溶液和磷盐溶液，将一定浓度范围的锰盐、铁盐、磷盐和锂盐溶液，抗氧化剂按一定顺序混入四甘醇溶液中分散均匀，倒入高压釜中进行水热反应，洗涤，得到高浓度反位缺陷的磷酸锰铁锂；(2)将所得产物混入一定比例的酒精和水溶液中，以一定顺序加入酚类化合物、酯类化合物反应，过滤，洗涤，干燥后于惰性气氛中焙烧获得高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料。该高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料包括具备一定反位缺陷浓度的磷酸锰铁锂颗粒和包覆于磷酸锰铁锂颗粒表面的碳包覆层，其中，磷酸锰铁锂颗粒的Li+/Fe2+反位缺陷浓度在3.0％～7.0％之间，碳包覆层的厚度为1～3nm。本发明通过引入表面活性剂四甘醇诱导磷酸锰铁锂在合成过程中形成Li+/Fe2+反位缺陷，将部分被堵塞的一维Li+扩散通道互相连接，形成了二维或三维的Li+扩散通道，有效促进了Li+沿着[100]和[001]方向的扩散，从而提高磷酸锰铁锂的本征电导率，提高材料的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN118198328A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410410656.4
申请日：2024-04-08
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种碳包覆的磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法。方法包括步骤：(1)将一定浓度范围的锰盐、铁盐、磷盐和锂盐溶液，抗氧化剂按一定顺序逐步分散均匀，倒入高压釜中进行水热反应，洗涤，干燥，于氩气气氛中煅烧获得磷酸锰铁锂本体材料；(2)将碳纳米管、Ni(COD)2，1,5‑环二烯、2,2’‑联吡啶和5,5’‑二溴‑2,2‑联吡啶逐步混入无水二甲基甲酰胺(DMF)中，超声搅拌充分分散，加热反应，冷却至室温后，将混合物倒入二水乙二胺四乙酸二钠盐和氢氧化钠(pH＝9)的混合物中，去除多余的Ni(COD)2，离心分离，随后使用有机溶剂和少量水洗涤，于真空条件下烘干即获得异构聚吡啶复合的碳纳米管。(3)异构聚吡啶复合的碳纳米管溶于有机溶剂中分散均匀，随后注入喷雾包覆机形成高分子喷雾，同时将磷酸锰铁锂本体材料注入喷雾包覆机中，包覆完成后出料，经过液氮冷冻为固体，经粉碎后即获得异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆的磷酸锰铁锂复合材料。该碳包覆的磷酸锰铁锂复合材料由磷酸锰铁锂正极材料本体和异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆层构成，喷雾构建的异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆层不仅能优化磷酸锰铁锂材料表面的稳定性，而且异构聚吡啶相邻C＝N基团形成的二聚体单元通过螯合作用可以为与Li+提供额外的活性位点，并为材料提供额外的对Li+容量。此外，高比容量和高电导率的表面层也形成了一个表面缓冲区，显著降低了循环极化并有效提高材料的大倍率循环性能。
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公开(公告)号：CN116354408A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310330460.X
申请日：2023-03-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种废旧钴酸锂正极材料的回收再生工艺，属于锂离子电池回收领域。一种废旧钴酸锂正极材料的回收再生工艺，具体过程为：将废旧钴酸锂正极材料粉末，配以少量盐酸和氯化铵进行湿磨反应；湿磨产物经过还原氨浸后得到富锂钴浸出液；加入适量碳酸盐，过滤得到碳酸锂和碳酸钴的混合物；补充相应的锂盐或钴盐至Li:Co的摩尔比为1.05:1，并通过高温固相法再生钴酸锂正极材料。本发明借助少量酸性溶液在球磨时对废旧钴酸锂的单晶结构进行破坏，极大强化后续氨浸步骤的浸出速率，并结合氨浸工艺具备金属选择性浸出的特性，避免杂质元素进入浸出液，实现对锂钴的高效选择性提取，大大地缩短了材料再生流程。
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