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公开(公告)号：CN113176352B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202110383727.2
申请日：2021-04-09
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所 , 浙江欣禾生物股份有限公司
摘要： 本发明公开了丁苯吗啉对映体拆分及在农产品中的残留分析方法，拆分步骤为：1）配制丁苯吗啉消旋体溶液；2）丁苯吗啉外消旋体的分离及确证。该拆分能有效分离丁苯吗啉手性对映单体，具有分离单体纯度高、制备量大的特点，可用于单体的活性、毒性以及残留代谢分析研究。手性农药残留分析方法包括：1）样品提取净化；2）采用C‑3色谱柱梯度洗脱分离，进行超高效液相色谱串联质谱检测丁苯吗啉对映体；3）计算不同基质溶液中丁苯吗啉对映体的标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。该残留分析方法满足残留分析要求，能够为茶叶等农产品中丁苯吗啉对映体残留的研究检测提供分析方法。
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公开(公告)号：CN118225920A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410182436.0
申请日：2024-02-19
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 本发明公开了丁氟螨酯对映体拆分及在农产品和茶饮料中的残留分析方法。拆分步骤为：配制丁氟螨酯外消旋体及其单体溶液；丁氟螨酯外消旋体的拆分及单体确证。该拆分能有效分离丁氟螨酯手性对映单体，可用于单体的活性、毒性以及残留代谢分析研究。手性丁氟螨酯对映体残留分析方法包括：样品提取净化；采用色谱柱梯度洗脱分离，超高效液相色谱串联质谱检测丁氟螨酯对映体；计算不同基质溶液中丁氟螨酯对映体的标准曲线、线性相关系数、基质效应和对映体分数值；计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。该残留分析方法满足残留分析要求，能够为茶叶等农产品及茶饮料中丁氟螨酯对映体残留研究检测提供分析方法。
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公开(公告)号：CN117517489A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311344334.6
申请日：2023-10-17
申请人： 贵州省植物保护研究所 , 上海市农业技术推广服务中心 , 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 本发明一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测茶叶和茶汤中氯氟醚菌唑对映体的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1）样品提取净化：对鲜叶、茶叶和茶汤样品，乙酸乙腈或氨水乙腈/水提取，无水硫酸镁和MWCNTs净化；2）采用Chiral MX(2)‑RH色谱柱进行超高效液相色谱串联质谱法检测茶叶和茶汤中氯氟醚菌唑对映体；3）计算氯氟醚菌唑对映体标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中氯氟醚菌唑对映体的检测研究提供分析方法。
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公开(公告)号：CN116297890A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211089194.8
申请日：2022-09-07
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中唑虫酰胺4种代谢产物的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1)样品提取净化：对茶鲜叶或茶叶样品，1％甲酸乙腈提取，C18、MgSO4、GCB和CNT‑OH分散固相萃取净化，浓缩后乙腈定容；或1)对茶汤样品1％甲酸乙腈提取，浓缩后乙腈定容；2)采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，超高相液相色谱‑串联质谱检测唑虫酰胺4种代谢产物；3)计算唑虫酰胺代谢产物标准曲线、线性相关系数和基质效应；5)计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检出限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中唑虫酰胺4种代谢产物的研究检测提供分析方法。
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公开(公告)号：CN111948302B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202010602876.9
申请日：2020-06-29
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所 , 浙江欣禾生物股份有限公司
摘要： 一种氟噻唑吡乙酮对映体的拆分制备方法，属于化合物拆分技术领域。该方法包括以下步骤：（1）配制氟噻唑吡乙酮消旋体溶液；（2）准备色谱仪；（3）以步骤（1）得到的氟噻唑吡乙酮外消旋体溶液为进样，在步骤（2）所述的色谱仪上进行分离，选择有机相0‑1%甲酸‑乙腈或甲醇、水相0‑10 mmol/L乙酸铵或甲酸铵水溶液作为流动相，等度或梯度洗脱；（4）采用检测器测定，同时在馏分收集器中收集氟噻唑吡乙酮手性单体馏分。本发明提供了一种能有效分离、且具备制备一定规模的氟噻唑吡乙酮手性对映单体，具有分离获得氟噻唑吡乙酮单体纯度高、制备量大的特点，可用于对单体的活性、毒性以及残留代谢分析研究。
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公开(公告)号：CN112433014B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202011422611.7
申请日：2020-12-08
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1）样品提取净化：对鲜叶或茶叶样品，乙腈/水提取，C18与GCB分散固相萃取净化，浓缩后甲醇/水定容；或1）对茶汤样品PRP‑SPE柱富集净化淋洗，甲醇洗脱接收，浓缩后甲醇/水定容；2）采用C‑2色谱柱分离进行超高效液相色谱串联质谱检测茚虫威7种降解产物；3）计算茚虫威降解产物标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的研究检测提供分析方法。
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公开(公告)号：CN112946097A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110067696.X
申请日：2021-01-19
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 一种茶叶和茶汤中螺螨酯残留分析测定方法，属于茶叶杀螨剂残留检测技术领域。包括1）茶鲜叶、绿茶/红茶样品：1%甲酸水浸泡，加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈提取，再加入NaCl，离心后，取出上清液，残渣再加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈重复提取，合并上清液浓缩至干，甲酸乙腈复溶后转移至装有C18、GCB、MgSO4的离心管中，净化离心，分取上清液浓缩至干，乙腈定容；2）茶汤样品：茶汤加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈混匀，加入NaCl，离心后，取出上清液，下层重复提取，合并上清液浓缩至干，乙腈定容；3）超高效液相色谱‑质谱基质外标法测定。本方法满足残留分析要求，能满足茶叶和茶汤中螺螨酯残留检测的需要。
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公开(公告)号：CN112433014A
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN202011422611.7
申请日：2020-12-08
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1）样品提取净化：对鲜叶或茶叶样品，乙腈/水提取，C18与GCB分散固相萃取净化，浓缩后甲醇/水定容；或1）对茶汤样品PRP‑SPE柱富集净化淋洗，甲醇洗脱接收，浓缩后甲醇/水定容；2）采用C‑2色谱柱分离进行超高效液相色谱串联质谱检测茚虫威7种降解产物；3）计算茚虫威降解产物标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的研究检测提供分析方法。
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公开(公告)号：CN118980672A
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202411455329.7
申请日：2024-10-18
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所
摘要： 一种水和茶鲜叶中高氯酸盐的快速可视化和荧光检测方法，属于检测技术领域。该方法具体包括以下步骤：（1）取水和茶鲜叶进行前处理，得到待测溶液，并在待测溶液中加入甲苯胺蓝作为颜色指示剂和荧光探针；（2）步骤（1）的混合溶液进行显色和荧光反应，液液萃取后，静置，比色实现对水和茶鲜叶中高氯酸盐的快速可视化检测。本发明具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低、重复性好等优点，可以在较短的时间内完成高氯酸盐可视化检测，方便进行现场实时监控，为水和茶鲜叶中高氯酸盐的定性测定提供技术支持，水和茶鲜叶中的荧光检测限分别为0.15μM、0.36 mg/kg。
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公开(公告)号：CN113176352A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110383727.2
申请日：2021-04-09
申请人： 中国农业科学院茶叶研究所 , 浙江欣禾化工有限公司
摘要： 本发明公开了丁苯吗啉对映体拆分及在农产品中的残留分析方法，拆分步骤为：1）配制丁苯吗啉消旋体溶液；2）丁苯吗啉外消旋体的分离及确证。该拆分能有效分离丁苯吗啉手性对映单体，具有分离单体纯度高、制备量大的特点，可用于单体的活性、毒性以及残留代谢分析研究。手性农药残留分析方法包括：1）样品提取净化；2）采用C‑3色谱柱梯度洗脱分离，进行超高效液相色谱串联质谱检测丁苯吗啉对映体；3）计算不同基质溶液中丁苯吗啉对映体的标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。该残留分析方法满足残留分析要求，能够为茶叶等农产品中丁苯吗啉对映体残留的研究检测提供分析方法。
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