一种基于常压等离子体电离的新型氯/溴同位素质谱仪及其分析方法

    公开(公告)号:CN108550517A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810273998.0

    申请日:2018-03-29

    Abstract: 本发明提供了一种常压等离子体离子源,惰性反应气导管与反应电离管的入口端连接,反应电离管外包有电极片,绝缘套管套在反应电离管及电极片上,电极片与电极线连接,电极线从绝缘套管的孔中引出与高压介质阻挡放电电源相连接。还公开了新型氯/溴同位素质谱仪,包括上述的离子源。并公开了氯或溴同位素比值分析方法。本发明通过具有常压下稳定工作的等离子体电离源将样品转化过程与电离过程合二为一,极大地缩减了分析流程,通过配套的适应电离碎片要求的磁质量分析器及法拉第检测器的耦合,形成了一种新型的氯/溴同位素质谱仪,分析精度高,电离源可以在常压及大气压条件下工作,可以被应用于化工、环保、地学、医学等诸多领域。

    一种新型氯/溴同位素质谱仪及其分析方法

    公开(公告)号:CN107464735A

    公开(公告)日:2017-12-12

    申请号:CN201710510223.6

    申请日:2017-06-28

    Inventor: 桂建业

    Abstract: 本发明提供了一种离子源,包括两个反应气进气装置,分别设置于反应电离管的入口端和出口端。还公开了新型氯/溴同位素质谱仪,由上述的离子源与毛细管气相色谱系统及磁质谱系统耦合组成。并公开了氯或溴同位素比值分析方法,样品在反应气的辅助下,经射频放电反应电离,在补充反应气的作用下,样品中的氯或溴形成纯净的氯负离子或溴负离子,以供质量分析用。本发明通过反应气的引入和控制,在射频放电作用下,得到纯净的氯负离子或溴负离子,通过磁质谱部分磁场和法拉第探测器的设计和调整,形成了一种新型的氯/溴同位素质谱仪,分析精度高,而且彻底解决了以往同位素测试的同质异位素干扰问题,可以被应用于化工、环保、地学、医学等诸多领域。

    有机污染场地石油烃精准监测与评估方法

    公开(公告)号:CN108548888A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810287785.3

    申请日:2018-04-03

    Inventor: 桂建业 张晶 刘菲

    Abstract: 本发明公开了一种有机污染场地挥发性石油烃精准监测与评估方法,包括如下步骤:a、污染场地主要石油烃类污染物的定性与分组;b、选择具有代表性的污染场地内标物(RICCS)及室内内标物(IS)并对污染场地内标物进行定量;c、采用RICCS面积归一法测定各组的石油烃含量;d、污染场地内标物选择与切换RICCS时的校正因子计算;e、与场地内标物对比按照c步骤方法依次计算各个系列点的各组浓度含量,然后绘制标准曲线;f、各碳数含量测定与总石油烃含量的计算。本评估方法体系既可以精确测定挥发性石油烃中各个碳数(C3-C11)的含量也可以同时计算出总挥发性石油烃的精确含量。

    一种氯代除草剂中氯同位素的低温转化与测定方法

    公开(公告)号:CN103983685A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410238506.6

    申请日:2014-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种氯代除草剂中氯同位素的低温转化与测定方法,该方法包括如下步骤:A、氯代除草剂低温脱氯:A-1、取一密闭反应容器注入纯水,将氯代除草剂注入至液面下,然后用高能量紫外光照射处理;A-2、加入硫酸亚铁粉末及双氧水;A-3、然后将反应容器置于超声仪内在温度范围80-100度下超声反应5-10小时;A-4、将反应容器再次置于强紫外光下照射3个小时;B、无机氯萃取提纯;C、离子交换制备及热电离质谱测定与校正:C-1、将上步所得高纯氯化铯溶液涂在热电离质谱仪的石墨上进行热电离质谱测试,用法拉第杯同时接收m/e为301、303的离子峰强度,通过计算得出最终的δ37Cl'值。本发明能够对氯代除草剂在较低温度条件下进行高效转化与提纯,最终便捷的实现其有机单体氯同位素的定值。

    一种基于化学电离的有机单体氯或溴同位素在线分析方法

    公开(公告)号:CN102590379A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210027023.2

    申请日:2012-02-08

    Abstract: 本发明的目的是提供了一种有机单体氯或溴同位素的在线分析方法,采用直接负化学电离法取代原来复杂的有机单体转化过程。其特征步骤包括:A、对氯或溴代有机物进行富集;B、气相色谱分离:将富集后的氯或溴代有机物的样品,装入气相色谱进行分离;C、负化学电离:经过色谱分析后的组分直接由毛细管柱流入负化学离子源内,用负化学离子源替换原来同位素比质谱上标配的电子轰击源,进行负化学电离;D、质谱检测:在气体同位素比质谱上,选择与氯或溴同位素质量数直接对应的法拉第接收杯,接收负化学电离产生的带负电的同位素碎片离子,此过程在高真空状态下进行,真空度高于1.0×10-3Pa。本发明的方法极大地简化了有机单体氯或溴同位素在线分析的流程,理论上可以形成各种有机单体同位素比的检测专用设备。

    一种水体特征值分析方法

    公开(公告)号:CN113933378A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202111020242.3

    申请日:2021-09-01

    Abstract: 本发明提供了一种水体特征值分析方法,包括以下步骤:A、现场采样与萃取:在河流或湖泊的水体位置设置取样点,进行采样B、电离源调试与质谱分析:在离子流的溅射下,吸附于纳米纤维团上的分子被电离并在电场的驱动下进行质谱分析,最终得到质谱图;C、谱图对比与分析:根据主要质量碎片信息获取水体特征值,根据水体样品特征谱图情况进行判断分析。本发明获得的有益效果为:①定性能力强,与水体有机质的荧光特性相比,质谱图可以获取整个质量范围内的分子质量分布情况,并且响应全面;②分析测试方法快速高效,便于高通量快速分析识别;③方便对溶解性有机质与非溶解性有机质同时或分别做分析研究,适用性强。

    一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法

    公开(公告)号:CN110398557A

    公开(公告)日:2019-11-01

    申请号:CN201910560974.8

    申请日:2019-06-26

    Abstract: 本发明提供了一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法,包括如下步骤:A、样品中有机质的去除与样品提纯,B、样品中无机干扰物的去除与分离提纯:B-1、进行高纯样品的收集;B-2、选择离子色谱分离柱,调整抑制器抑制电流大于对应淋洗液浓度推荐值的10-50mA或以上,进行梯度淋洗;B-3、将溶液通过微孔滤膜过滤后上样收集样品;B-4、浓缩:将收集的样品在加热板上烘焙去除部分水份;B-5、将馏出液过铯阳离子交换树脂柱Cs柱,得到高纯氯化铯溶液;C、热电离质谱测定与校正。本发明操作简便,可实施性强;纯化效率极高,通过单次净化就可以达到接近100%的提纯效果;测试背景低,精密高,适合于批量样品测试。

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