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公开(公告)号：CN112694422B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110047681.7
申请日：2021-01-14
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/37 , C07C309/30
Abstract: 本发明公开一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法和装置，制备方法包括：溶于溶剂的二壬基萘与气体三氧化硫经气液分布器进入第一列管式反应器，经气液分离，得到二壬基萘二磺酸；气体经过滤后与烷基苯经气液分布器进入第二列管式反应器，气液分离后液体经薄膜蒸发器后循环进入第二列管式反应器，蒸发气体经冷凝回收溶剂；当循环液体中烷基苯磺酸达到一定含量，添加三氧化硫过滤器中的烟酸调质，得到烷基苯磺酸。本发明实现了连续化生产，无需运输、储存、计量极危险的发烟硫酸，减少人工进入操作区域，极大提升了安全性；反应过程接近零排放，实现了溶剂的低成本回收，原子经济性极高，具有十分重要的应用价值与现实意义。
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公开(公告)号：CN108586296B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN201810469086.0
申请日：2018-05-16
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C309/40
Abstract: 一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法是将对硝基甲苯熔融、或溶于有机溶剂或溶于无机溶剂中，与三氧化硫混合气体同时通入膜式磺化反应器中进行磺化反应，对含无机溶剂的液体反应产物经过滤除去溶剂后进入老化罐，对于不含溶剂或含有机溶剂的液体反应产物则直接进入老化罐，搅拌老化。老化结束加入去离子水水解，不含有机溶剂的水解产物即为对硝基甲苯邻磺酸；含有机溶剂的水解产物通过加去离子水萃取，溶于水相中得到对硝基甲苯邻磺酸。本发明优点在于生产成本低、无废酸产生、安全性能高、可连续生产。
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公开(公告)号：CN112354478A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011200259.2
申请日：2020-11-02
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: B01F17/00 , B01F17/42 , B01F17/52 , C07C303/24 , C07C305/10 , C08G65/326
Abstract: 本发明公开了一种超窄分布脂肪醇醚与超窄分布脂肪醇醚硫酸盐复配体系及其连续制备方法，复配体系中的超窄分布脂肪醇醚硫酸盐是经过控制硫酸化工艺，脂肪醇醚中低加合数成分优先发生硫酸化反应所获得的一种阴离子表面活性剂，超窄分布脂肪醇醚是控制硫酸化工艺所保留下的高加合数非离子表面活性剂。制备方法为：将脂肪醇醚与三氧化硫气体经气液分布器同时载入降膜式反应器中；降膜反应结束后经过气液分离，气体经除雾器处理后排空，液体进入中和系统，中和产品经调质后去往包装线。本发明利用脂肪醇醚分子结构特性与硫酸化反应机理，得到了超窄分布的脂肪醇醚与脂肪醇醚硫酸盐复配产品；反应过程接近零排放，原子经济性极高，具有重要的应用价值与现实意义。
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公开(公告)号：CN111704561A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010421519.2
申请日：2020-05-18
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C303/32 , C07C309/42
Abstract: 本发明公开一种液相三氧化硫磺化制备烷基二苯醚磺酸盐的方法，具体为：液相SO3与烷基二苯醚分别通过有机溶剂稀释成相应的溶液，由进料泵经预热段预热后送至微混合器混合，再进入微通道反应器磺化反应；微通道反应器有数个不等的微混合单元，每个单元内包含数个特殊梭型分散体用于流体流动时将高粘度点剪切分散，便于两种物料剪切混合；磺化段由背压阀控制到一定的压力，防止溶剂挥发，完成后溶剂冷凝回收，磺酸则进一步由碱液中和得到相应的盐溶液。本发明的磺化反应，溶剂与磺化物料始终同在，可以有效降低反应粘度，反应完成后溶剂可回收；微通道反应器的高传质传热系数是高效磺化的保证，产品色泽浅，磺化率高；无返混现象，工业放大效应明显。
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公开(公告)号：CN109293534B
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN201811092405.7
申请日：2018-09-19
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C309/42 , C07C303/06 , C07C303/32 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种烷基二苯醚气体三氧化硫的釜式磺化工艺及装置。磺化原料烷基二苯醚先通过有机溶剂稀释至一定的浓度，然后与气体三氧化硫接触反应。反应后去除溶剂，再用碱中和，得到相应的烷基二苯醚的钠盐、钾盐或铵盐。反应装置设有阻隔套筒，能实现水平和垂直两个方向的循环，传质传热效果更好，本发明生产条件稳定，原料磺化转化率高，废气和废酸污染小。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112694422A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202110047681.7
申请日：2021-01-14
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/37 , C07C309/30
Abstract: 本发明公开一种二壬基萘二磺酸和烷基苯磺酸联合生产的绿色连续制备方法和装置，制备方法包括：溶于溶剂的二壬基萘与气体三氧化硫经气液分布器进入第一列管式反应器，经气液分离，得到二壬基萘二磺酸；气体经过滤后与烷基苯经气液分布器进入第二列管式反应器，气液分离后液体经薄膜蒸发器后循环进入第二列管式反应器，蒸发气体经冷凝回收溶剂；当循环液体中烷基苯磺酸达到一定含量，添加三氧化硫过滤器中的烟酸调质，得到烷基苯磺酸。本发明实现了连续化生产，无需运输、储存、计量极危险的发烟硫酸，减少人工进入操作区域，极大提升了安全性；反应过程接近零排放，实现了溶剂的低成本回收，原子经济性极高，具有十分重要的应用价值与现实意义。
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公开(公告)号：CN111056539A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN202010102750.5
申请日：2020-02-19
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C01B17/80
Abstract: 本发明公开一种实验室制取气体三氧化硫的装置及方法，是通过电磁加热的方式预热转化塔内的催化剂，使之达到SO2向SO3的转化温度；塔体温度通过电磁加热控制器感应与之连锁的插入催化剂的热电偶控制并自动调节。该装置在不锈钢筒体外套高碳钢层，高碳钢层外缠绕电磁加热线圈，电磁加热线圈与高碳钢层由隔热层隔开；塔体内插高碳钢棒，棒体套不锈钢防腐层，加热时感应磁感线的高碳钢层与内部高碳钢棒同时发热，将催化剂预热至所需转化温度；定量的SO2-Air混合气体由进气口进入，吸附在高温的催化剂表面，SO2与O2反应生成气体SO3，从出气口排出。该装置与方法具有升温速率快、能耗低、SO3产出稳定，尤其适合微量气体产出。
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公开(公告)号：CN109734630B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN201811107327.3
申请日：2018-09-21
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C309/30 , C07C309/20 , C07C303/24 , C07C305/04 , C07C305/10
Abstract: 本发明公开了一种以硫铁矿为磺化起始剂生产磺酸盐类表面活性剂或硫酸盐类表面活性剂的方法，将硫铁矿作为磺化起始剂来源，以在硫酸厂建设磺化生产线，生产磺酸盐类表面活性剂/硫酸盐类表面活性剂，包括以下步骤：（1）制备SO3‑Air混合气体；（2）分离出SO3，并形成液态SO3；（3）实现液态SO3精准进料；（4）形成稳定浓度和流量的SO3‑Air混合气体；（5）SO3‑Air混合气体用于磺化生产。本发明工艺简单；降低了危险系数；工艺可靠性高；节约人力物力、时间和能耗；拓宽生产磺酸盐表面活性剂/硫酸盐类表面活性剂的磺化起始剂的原料范围；可实现制酸工业向磺化/硫酸化制取表面活性剂的精细化工领域拓展。
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公开(公告)号：CN109293534A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811092405.7
申请日：2018-09-19
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C309/42 , C07C303/06 , C07C303/32 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种烷基二苯醚气体三氧化硫的釜式磺化工艺及装置。磺化原料烷基二苯醚先通过有机溶剂稀释至一定的浓度，然后与气体三氧化硫接触反应。反应后去除溶剂，再用碱中和，得到相应的烷基二苯醚的钠盐、钾盐或铵盐。反应装置设有阻隔套筒，能实现水平和垂直两个方向的循环，传质传热效果更好，本发明生产条件稳定，原料磺化转化率高，废气和废酸污染小。
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公开(公告)号：CN108586296A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810469086.0
申请日：2018-05-16
Applicant: 中国日用化学研究院有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C309/40
Abstract: 一种对硝基甲苯邻磺酸的连续合成方法是将对硝基甲苯熔融、或溶于有机溶剂或溶于无机溶剂中，与三氧化硫混合气体同时通入膜式磺化反应器中进行磺化反应，对含无机溶剂的液体反应产物经过滤除去溶剂后进入老化罐，对于不含溶剂或含有机溶剂的液体反应产物则直接进入老化罐，搅拌老化。老化结束加入去离子水水解，不含有机溶剂的水解产物即为对硝基甲苯邻磺酸；含有机溶剂的水解产物通过加去离子水萃取，溶于水相中得到对硝基甲苯邻磺酸。本发明优点在于生产成本低、无废酸产生、安全性能高、可连续生产。
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