基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法

    公开(公告)号:CN111638266B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202010657253.1

    申请日:2020-07-09

    摘要: 本发明公开了一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP‑MS检测方法,包括以下步骤:(1)使用调谐液调ICP‑MS仪器的各项指标;(2)载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置混合后,进入有机进样系统的四重矩管中心管,在等离子体焰炬激发下形成带正电荷离子,经四极杆滤质系统分离后,测得硫的信号值;(3)重复步骤(2)的操作,共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测,根据所得的信号值,绘制浓度对信号值的标准曲线,计算回归方程;(4)相同条件下,将待测样品引入,测量信号值,根据回归方程计算样品中元素的浓度。本发明的恒流控制进样系统流量稳定、确保了ICP‑MS检测方法精密度高、灵敏度高、准确度好。

    一种评价低温吸附耦合脱硫性能的分析方法

    公开(公告)号:CN112649340B

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202011349424.0

    申请日:2020-11-26

    摘要: 本发明一种评价低温吸附耦合脱硫性能的分析方法,包括以下步骤:S1.将脱硫前的氢气进行分析检测,测定其中硫化物的含量;S2.在低温深冷条件下,将待脱硫氢气进行吸附耦合脱硫处理,采用Ni‑MC合金材料作为吸附脱硫剂,其中M代表金属助剂Mo,C代表金属助剂Co;S3.将经S2处理后的氢气进行预浓缩处理;S4.对经预浓缩处理后的氢气进行检测,测定其中硫化物的含量。本发明创造性的采用液氮冷凝和吸附相结合的净化方式脱除氢中的无机硫化物和有机硫化物,并采用预浓缩和硫化学发光气相色谱仪连用的方式对方法的脱硫性能进行有效的分析评价。

    一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法

    公开(公告)号:CN111380988A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN202010186635.0

    申请日:2020-03-17

    IPC分类号: G01N30/20 G01N30/78

    摘要: 本发明公开了一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法,包括若干气动阀,每一气动阀设置对应的定量环、载气管线和色谱柱,一样品气管线将各气动阀及对应定量环串联,样品气充满各定量环,通过气动阀的切换各气动阀与之对应的定量环、载气管线、色谱柱连通形成独立的分析通路,根据目标组分的性质,各色谱柱分别与热导检测器或火焰离子化检测器连接分析。本发明的检测方法能够实现一次进样在同一仪器中同时检测样品中的多种杂质,节约了样品用量、检测时间和检测成本,排除了由于环境变化及仪器调试误差所带来的不同组分的分析结果的差异,提高了分析的统一性及准确性。通过优化载气组成和设置标物为对照组进一步提高了检测的准确性。

    氢气中硫化物含量的低温富集-硫化学发光的检测方法

    公开(公告)号:CN116794192A

    公开(公告)日:2023-09-22

    申请号:CN202310935155.3

    申请日:2023-07-27

    摘要: 本发明涉及一种氢气中硫化物含量的低温富集‑硫化学发光的检测方法。包括以下步骤:浓缩富集和高温热脱附和分析:采用以上方法后,本发明具有如下优点:本发明通过半导体制冷低温富集和硫化学发光气相色谱仪在线通讯耦合控制的方法,结合称量法制备的高准确度典型氢燃料中九组分硫化物气体标准物质,在较温和的低温条件(‑30℃)下,实现氢燃料中痕量硫化物的准确分析,实现氢燃料中痕量硫化物的准确分析可有力支撑氢能产业的高质量发展,通过优化聚焦温度、脱附温度、进样流量、进样体积等分析条件,建立了氢燃料中痕量硫化物的低温富集‑硫化学发光气相色谱标准化分析方法。

    一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法

    公开(公告)号:CN111380988B

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202010186635.0

    申请日:2020-03-17

    IPC分类号: G01N30/20 G01N30/78

    摘要: 本发明公开了一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法,包括若干气动阀,每一气动阀设置对应的定量环、载气管线和色谱柱,一样品气管线将各气动阀及对应定量环串联,样品气充满各定量环,通过气动阀的切换各气动阀与之对应的定量环、载气管线、色谱柱连通形成独立的分析通路,根据目标组分的性质,各色谱柱分别与热导检测器或火焰离子化检测器连接分析。本发明的检测方法能够实现一次进样在同一仪器中同时检测样品中的多种杂质,节约了样品用量、检测时间和检测成本,排除了由于环境变化及仪器调试误差所带来的不同组分的分析结果的差异,提高了分析的统一性及准确性。通过优化载气组成和设置标物为对照组进一步提高了检测的准确性。

    采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统

    公开(公告)号:CN113092606A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110313510.4

    申请日:2021-03-24

    摘要: 本发明公开采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统,所述方法包括以下步骤:(1)建立1‑40ppb的标准曲线Ⅰ和40ppb‑10ppm的标准曲线Ⅱ;(2)样品进样:样品直接进入气相色谱分析处理系统进行组分的定性定量分析,根据出峰时间,确定各峰对应的硫化物,再将各峰对应的峰面积数值先带入该硫化物的标准曲线Ⅱ的线性方程进行验证,若验证通过,得到硫化物浓度X;若验证未通过,则进入预浓缩前处理系统,再进入气相色谱分析处理系统进行分析,将各峰对应的峰面积数值带入标准曲线Ⅰ计算浓度。本发明方法实现对环境空气、天然气以及燃料电池用氢气中不同浓度范围的常规硫化物进行自动定性定量分析,提高了分析准确性和分析效率。

    测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪及检测方法

    公开(公告)号:CN110095556A

    公开(公告)日:2019-08-06

    申请号:CN201910425405.2

    申请日:2019-05-21

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明公开了测定氢气中硫化物含量的热脱附-气相色谱仪及检测方法,气相色谱仪包括依次连接的吸附管、冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置,其检测方法为将氢气样品通入吸附管,然后加热吸附管,并用载气硫化物吹出吸附管;从吸附管吹出的硫化物进入处于低温状态的冷阱,硫化物在冷阱内吸附并聚集,然后迅速加热冷阱,使硫化物快速集中的从冷阱内释放出来;从冷阱内释放出来的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器;信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号,得到相应色谱图。本发明适合氢气中各种硫化物含量测定,可用于GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中的杂质分析。

    测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪及检测方法

    公开(公告)号:CN110031587A

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201910426093.7

    申请日:2019-05-21

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明公开了测定氢气中硫化物含量的预浓缩-气相色谱仪及检测方法,气相色谱仪包括依次连接的一级冷阱、二级冷阱、三级冷阱、石英毛细管色谱柱、硫化学发光检测器、信号处理器、显示装置;其检测方法为将氢气样品进行三级脱附处理,将处理后的硫化物进入内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱;完成预浓缩的硫化物经内壁未涂覆的熔融石英毛细管色谱柱进入硫化物发光检测器;信号处理器接收并处理硫化学发光检测器传输的信号,在显示装置上得到相应的色谱图。本发明适用范围广,适合氢气中各种含硫化合物的测定,可用于GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中的杂质分析。

    一种天然气烃露点分析校准系统及校准方法

    公开(公告)号:CN117405729A

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202311652059.4

    申请日:2023-12-04

    摘要: 本发明涉及一种天然气烃露点分析校准系统,属于天然气烃露点分析校准技术领域,包括标准物质在线发生装置、气相色谱仪、烃露点校准装置、待校准烃露点仪、自动称重装置和数据处理系统;所述标准物质在线发生装置是生成浓度为10%浓度的正丁烷气体,出口的气体分别用于标准物质定量分析、校准装置的气源和待校准装置用标准气源,采用以上方法或结构后,本发明具有如下优点:本专利采用标准物质在线发生结合气相色谱精确定值、露点计算模拟的方法,通过烃露点校准装置和自动称重装置的配合使用,实现了天然气烃露点分析仪器的有效溯源和准确校准,补齐天然气烃露点分析仪器的溯源短板,保证烃露点分析检测数值的准确性。