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公开(公告)号：CN109860509B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201910033472.X
申请日：2019-01-14
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
摘要： 一种阴离子共掺杂的富锂锰基固溶体正极材料的制备方法。属于锂离子电池正极材料领域。本发明可溶性金属盐及可溶性磷酸盐溶于二次去离子水中，制成混合物溶液；将聚合物溶于无水乙醇中制成一聚合物溶液。再将聚合物溶液与混合物溶液混合均匀，利用静电纺丝装置制备前驱体。最后将所得前驱体和氟化物按照摩尔比混合均匀，在氧气环境下进行焙烧，得到阴离子共掺杂的富锂锰基固溶体正极材料。本发明制备方法简单、反应过程快速简捷，正极材料磷酸根通过前驱体添加，掺杂更均匀，焙烧过程中通过高温诱导进行氟离子梯级掺杂，抑制了表面的副反应和在首周充放电过程中“氧流失”，提高了首周效率，聚阴离子有效的稳定了此正极材料的结构，提高了材料的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN109560265B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201811299417.7
申请日：2018-11-02
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 北京科技大学 , 国网山东省电力公司泰安供电公司
摘要： 一种有效抑制富锂锰基正极材料氧流失的包覆方法，属于锂离子电池正极材料领域。步骤如下：1)将制得的富锂锰基正极材料超声均匀分散在去离子水或其他有机溶剂中；2)分别将钼酸盐和锰盐溶解到有机溶剂或去离子水中制成溶液；3)在水浴条件下同时将钼酸盐溶液以及锰盐溶液滴加到富锂材料的分散液中，调节溶液pH，使钼酸盐与锰盐生成钼酸锰原位沉积到富锂材料表面；4)将过滤、洗涤、干燥后的包覆材料在450℃‑600℃条件温度下煅烧4‑6h，冷却至室温，最终制得MnMoO4包覆的富锂锰基正极材料。该方法通过沉积法将MnMoO4原位包覆在富锂锰基正极材料表面，工艺简单，成本低廉，可有效抑制材料在首圈充放电过程中的氧流失，材料的库伦效率和循环性能得到明显改善，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109860547A
公开(公告)日：2019-06-07
申请号：CN201910033473.4
申请日：2019-01-14
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 一种掺杂钠离子的富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料领域。本发明先将可溶性金属盐按照摩尔比溶于去离子水中，制成合成金属盐溶液一定浓度的溶液；将聚合物溶于无水乙醇中，制成聚合物溶液。再将金属盐溶液与聚合物溶液混合均匀，转移到注射器中，利用静电纺丝装置制备前驱体。前驱体在氧气环境下进行焙烧，得到钠离子掺杂的富锂锰基固溶体正极材料。本发明中钠离子替代了部分锂离子的位置，起到支撑层状结构的作用，有效稳定了富锂锰基固溶体正极材料的结构，提高了材料的循环稳定性；同时，钠离子的半径大于锂离子半径，增大了锂离子扩散通道，提高了材料的倍率性能。本发明制备方法简单、反应过程快速简捷。
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公开(公告)号：CN109860509A
公开(公告)日：2019-06-07
申请号：CN201910033472.X
申请日：2019-01-14
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
摘要： 一种阴离子共掺杂的富锂锰基固溶体正极材料的制备方法。属于锂离子电池正极材料领域。本发明可溶性金属盐及可溶性磷酸盐溶于二次去离子水中，制成混合物溶液；将聚合物溶于无水乙醇中制成一聚合物溶液。再将聚合物溶液与混合物溶液混合均匀，利用静电纺丝装置制备前驱体。最后将所得前驱体和氟化物按照摩尔比混合均匀，在氧气环境下进行焙烧，得到阴离子共掺杂的富锂锰基固溶体正极材料。本发明制备方法简单、反应过程快速简捷，正极材料磷酸根通过前驱体添加，掺杂更均匀，焙烧过程中通过高温诱导进行氟离子梯级掺杂，抑制了表面的副反应和在首周充放电过程中“氧流失”，提高了首周效率，聚阴离子有效的稳定了此正极材料的结构，提高了材料的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN109713260A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811512321.4
申请日：2018-12-11
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 北京科技大学 , 国网山东省电力公司泰安供电公司
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/505 , H01M4/62 , H01M10/0525
摘要： 一种磷酸盐包覆富锂锰基正极材料的改性方法，属于锂离子电池正极材料领域。包覆步骤如下：1)将制备的富锂正极材料均匀分散在去离子水和有机溶剂的混合溶液中，得到溶液A；2)将硝酸钆和磷酸盐分别溶于去离子水制得溶液B和C；3)室温搅拌状态下将溶液B和C滴加到溶液A中，调节溶液PH值为8-11，使溶液B和C反应原位沉积到富锂材料的表面；4)溶液搅拌陈化2-5h后油浴蒸干，研磨得到包覆样前驱体；5)将包覆样前驱体置于气氛下450℃-600℃煅烧4-6h，自然冷却至室温，最终得到GdPO4包覆的富锂锰基正极材料。该方法采用湿化学沉积法将GdPO4原位包覆在富锂锰基正极材料表面，操作简单，有效抑制电解液对材料表面的侵蚀，稳定材料结构，减少氧流失，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN109560265A
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201811299417.7
申请日：2018-11-02
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 北京科技大学 , 国网山东省电力公司泰安供电公司
摘要： 一种有效抑制富锂锰基正极材料氧流失的包覆方法，属于锂离子电池正极材料领域。步骤如下：1)将制得的富锂锰基正极材料超声均匀分散在去离子水或其他有机溶剂中；2)分别将钼酸盐和锰盐溶解到有机溶剂或去离子水中制成溶液；3)在水浴条件下同时将钼酸盐溶液以及锰盐溶液滴加到富锂材料的分散液中，调节溶液pH，使钼酸盐与锰盐生成钼酸锰原位沉积到富锂材料表面；4)将过滤、洗涤、干燥后的包覆材料在450℃-600℃条件温度下煅烧4-6h，冷却至室温，最终制得MnMoO4包覆的富锂锰基正极材料。该方法通过沉积法将MnMoO4原位包覆在富锂锰基正极材料表面，工艺简单，成本低廉，可有效抑制材料在首圈充放电过程中的氧流失，材料的库伦效率和循环性能得到明显改善，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN110085827A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910329781.1
申请日：2019-04-23
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司
摘要： 本发明提供了一种富锂锰基正极材料及其制备方法和应用，其化学式为xLi2MnO3·(1-x)LiMSnyCezO2，其中：M为Ni、Co和Mn中的至少两种，0.2≤x≤0.8，0.005≤y≤0.02，0.01≤z≤0.05。本发明通过掺杂锡铈两种元素，制得的富锂锰基正极材料的晶体结构较稳定，铈锡共掺杂后的富锂锰基正极材料首次库伦效率和倍率性能得到了改善，且循环稳定性得到了显著提高，尤其是，循环过程中电压的衰减得到了明显的抑制；此外，该制备方法工艺简单、利用氢氧根共沉淀反应制备前驱体，合成效率高，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN108305996A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201711383306.X
申请日：2017-12-20
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国家电网公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
CPC分类号： H01M4/366 , H01M4/485 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/62 , H01M4/624 , H01M4/628 , H01M10/0525 , H01M2220/20
摘要： 本发明提供了一种提高富锂锰基正极材料包覆层均匀性的方法，该法包括于正极材料的乙醇溶液中，加入酚类化合物和氨水混合均匀，搅拌下滴加醛类化合物，陈化后调节pH至中性；加入可溶性金属盐制得中间体；干燥所得中间体，煅烧得到均匀包覆层的富锂锰基正极材料。本发明提供的方法利用酚醛树脂作为中间介质，使包覆物质的前驱体能均匀地沉积在表面，获得均匀包覆层覆盖的富锂锰基正极材料。具有均匀包覆层的正极材料能有效避免电解液的侵蚀反应，减少了电极材料在循环过程中的结构坍塌和金属离子溶解，提高了循环性能和倍率性能。本发明提供的制备方法简单、反应过程快速简洁、中间介质酚醛树脂安全无毒，可适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN108598463B
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN201810167161.8
申请日：2018-02-28
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
IPC分类号： H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明提供了一种纳米片状富锂锰基正极材料的制备方法,包括如下步骤:将物质的量浓度为1.5～2.5Mol/L的过渡金属盐溶液与物质的量浓度为3～5Mol/L强碱溶液同时加入反应器，在50～70℃的条件下进行共沉淀反应，反应结束后，真空抽滤、洗涤后得到过渡金属氢氧根前驱体；称量适量的表面活性剂和碱性物质加入去离子水和乙醇的混合溶液中，然后加入所述氢氧根前驱体，混合均匀后置于反应釜中150～200℃水热处理12～24h，过滤、洗涤、干燥，得到片状过渡金属氢氧根前驱体；将所述片状过渡金属氢氧根前驱体与锂源充分混合均匀，置于马弗炉中在450℃下煅烧4～6h，然后升温到750～900℃下煅烧12～18h，冷却到室温，得到片状富锂锰基正极材料。
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公开(公告)号：CN108598463A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810167161.8
申请日：2018-02-28
申请人： 中国电力科学研究院有限公司 , 国网山东省电力公司泰安供电公司 , 北京科技大学
IPC分类号： H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明提供了一种纳米片状富锂锰基正极材料的制备方法,包括如下步骤:将物质的量浓度为1.5～2.5Mol/L的过渡金属盐溶液与物质的量浓度为3～5Mol/L强碱溶液同时加入反应器，在50～70℃的条件下进行共沉淀反应，反应结束后，真空抽滤、洗涤后得到过渡金属氢氧根前驱体；称量适量的表面活性剂和碱性物质加入去离子水和乙醇的混合溶液中，然后加入所述氢氧根前驱体，混合均匀后置于反应釜中150～200℃水热处理12～24h，过滤、洗涤、干燥，得到片状过渡金属氢氧根前驱体；将所述片状过渡金属氢氧根前驱体与锂源充分混合均匀，置于马弗炉中在450℃下煅烧4～6h，然后升温到750～900℃下煅烧12～18h，冷却到室温，得到片状富锂锰基正极材料。
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