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公开(公告)号：CN112110813A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010983151.9
申请日：2020-09-18
申请人： 中国石化扬子石油化工有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07C51/43 , C07C63/307
摘要： 本发明公开一种促进偏苯三甲酸结晶的方法，将反应制备的偏苯三甲酸粗产物物料依次经过多级结晶器进行结晶，其中物料在第一结晶器中时连续向物料中通入空气或富氧气体。采用本发明的方法使偏苯三甲酸容易结晶，且结晶的粒径大为70μm以上，杂质少。
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公开(公告)号：CN103467279A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310345417.7
申请日：2013-08-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
IPC分类号： C07C63/26 , C07C51/265 , C07C51/487
摘要： 本发明涉及精对苯二甲酸中生产过程中有色物的控制方法。其步骤分为氧化反应和加氢反应。氧化反应控制的方法是调整尾氧含量0.5-8.0vol%，反应停留时间30-120min，催化剂比例Co/Mn的摩尔比为0.25～3.33，Br/(Co＋Mn)的摩尔比为0.1～10，钴的浓度为溶剂重量的150～2000ppm；加氢反应控制的方法是调整温度在260--300℃和氢气分压在0.2～1.0MPa。按照本发明，生产工艺可根据加氢精制后pta指标要求，通过调整氧化中工艺参数（尾氧、停留时间和催化剂比例），有效控制粗TA中波长在400纳米的有色物9芴酮2，7—二羧基酸含量，同时结合加氢分压的调整来实现pta的b*指标。
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公开(公告)号：CN112694396A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201911009613.0
申请日：2019-10-23
申请人： 中国石化扬子石油化工有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C63/307 , C07D307/89 , B01J19/18
摘要： 本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种偏苯三甲酸或均苯三甲酸的制备方法及应用。本发明根据偏三甲苯或均三甲苯氧化反应过程的特点，采用两级反应器串联，分别采用不同的氧化反应工艺条件，特别是第二级反应器采用反应强化技术，通过采用富氧氧化的方式，强化氧化反应过程，提升偏苯三甲酸或均苯三甲酸的收率。
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公开(公告)号：CN102746135B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201210166308.4
申请日：2012-08-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
摘要： 本发明涉及芳香羧酸生产中共沸精馏回收乙酸和水的方法，采用共沸精馏方法提纯芳族羧酸生产过程中的挥发溶剂，以塔底温度和提馏段区域温度藕合控制再沸器热负荷，塔顶采用以补充的共沸剂控制共沸精馏塔塔顶温度，回流的有机相控制倾析器内的液位，共沸精馏塔塔底可生产基本不含共沸剂的醋酸溶剂。本发明能进一步提高乙酸和水分离系统的分离效率。
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公开(公告)号：CN103364493A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210088114.7
申请日：2012-03-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
摘要： 均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析方法，分别称取100mg的均苯三甲酸和5-甲基间苯二甲酸，置于50mL容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；过滤后待测；试样溶液的配制，称取100mg的样品溶液与50mL容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；过滤后待测；将待测样品使用非极性的高效液相色谱柱，用有机改性剂乙腈和水的混合液作流动相；在柱温30℃、进样量1-4μl、波长254nm的色谱条件下，采用紫外检测器对均苯三甲酸及其杂质进行高效液相色谱分析；所述的紫外检测器是波长200-400nm；该分析方法能使均苯三甲酸及其杂质组分分离完全，分析结果准确、分析速度快速、样品处理简单。
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公开(公告)号：CN103102239A
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201110354577.9
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种从C10重芳烃中连续提取均四甲苯的方法，包括如下步骤：a、将C10重芳烃加入精馏塔，所述精馏塔塔板数为52；b、当装置达到全回流时，调节塔顶温度为185～186℃，第一侧线采出口处温度为194～202℃，塔底温度为230～235℃，所述第一侧线采出口在第15块塔板；c、采用连续中间进料方式，C10重芳烃在精馏塔的第26块板加入精馏塔，调节回流比为3～5，从塔顶、第一侧线采出口和塔底分别连续得到C10轻组分、均四甲苯富集液和C10渣油部分。本发明均四甲苯晶体纯度为99％以上，收率为90％以上，反应周期短、操作简单、能耗低，可工业化生产。
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公开(公告)号：CN102146029A
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN201019026048.9
申请日：2010-02-04
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
IPC分类号： C07C63/307 , C07C51/265
摘要： 一种均三甲苯液相空气连续氧化制备均苯三甲酸的方法，以均三甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，醋酸铈为助催化剂，溴化物为促进剂。促进剂溴化物为四溴乙烷或溴化氢或溴化钠。主要步骤包括：混合、连续氧化、结晶、离心分离、重结晶精制、干燥等。离心分离后产生的稀醋酸经精馏提浓除去部分水分后可循环使用。此方法有效解决了均苯三甲酸纯度及收率低的问题。经重结晶精制后的产品总酸值≥795mgKOH/g，均苯三甲酸纯度可达99.0～99.5％，以均三甲苯计的均苯三甲酸质量收率可达155～160％。
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公开(公告)号：CN104418730B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310371022.4
申请日：2013-08-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
IPC分类号： C07C63/26 , C07C51/265 , C07C51/235
摘要： 本发明公开了一种对苯二甲酸的制备方法，以对二甲苯为原料、醋酸和水为溶剂、含氧气体为氧化剂、含溴物质为促进剂，钴/锰催化剂的作用下，反应压力为13.0-25.0kg/cm2、反应温度为160--230℃的条件下，反应30-120min，得对苯二甲酸；本发明对苯二甲酸的制备方法提高了反应液体上部气体中氧气压力和温度，同时均匀了反应区上部和下部反应温度，提高了主反应速率,降低了对羧基苯甲醛的含量，并减少了醋酸的氧化或分解，提高了产物的透光度。
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公开(公告)号：CN102766036A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210166309.9
申请日：2012-05-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化扬子石油化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种乙酸、水分离系统中水回收利用的方法，将含水率较高的物料加入共沸精馏塔，轻组分油相全回流到共沸精馏塔；水相进入渗透蒸发器，渗透蒸发器底部得到有机物含量小于100ppm的水相，共沸精馏塔塔底可生产基本不含共沸剂的醋酸溶剂，其中溶剂中水的含量控制在4-10%（质量百分比）；共沸精馏塔塔顶可生产有机物总含量低于100ppm的水，本发明能进一步提高醋酸和水分离系统的分离效率。
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