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公开(公告)号：CN116063595B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202111272469.7
申请日：2021-10-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
摘要： 本发明涉及乙烯聚合催化剂的制备方法：将浸渍好的催化剂前体在烘箱干燥后，在石英管中先通入氧气进行高温氧化；然后停止通入氧气，氮气置换后保持高温通入正己烷进行预还原，再加入较少量有机金属还原剂，所得的催化剂用于乙烯聚合中，活性较高，氢调和共聚性能优异，制得的聚乙烯树脂分子量分布更宽，同时催化剂配制原料毒性低，活性高；最终可以应用在高密度聚乙烯(HDPE)生产等领域。
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公开(公告)号：CN116099458A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202111335087.4
申请日：2021-11-11
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： B01J8/18
摘要： 本发明属于多孔介质的高温处理技术领域，涉及一种多孔介质高温处理用封头，设置在流化反应器下部，包括封头壳体，封头壳体外周设有封头夹套，封头夹套内注入温控介质，封头夹套下部设有介质入口，封头夹套上部设有介质出口，介质入口和介质出口均外接介质升温装置，封头壳体下部连通流化气体入管，封头壳体顶部通过气体分布板与流化反应器上部流化段连通，气体分布板上设有放料口一，封头壳体底部设有放料口二。本发明使经过封头的流化气体升温，避免低温度的流化气体与高温的多孔介质接触时造成多孔介质应力集中，从而减少多孔介质孔道塌陷或者颗粒破碎，使多孔介质得到良好的高温处理，又便于操作。
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公开(公告)号：CN114057919B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202010762542.8
申请日：2020-07-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F10/02 , C08F2/34 , C08F4/6592 , C08F4/649 , C08F110/02
摘要： 一种气相聚合制备聚乙烯树脂的催化剂，属于聚乙烯树脂制备领域。现有技术聚合乙烯的常用催化剂为茂金属催化剂或Z‑N催化剂，但茂金属催化剂所得的聚合物相对分子质量分布较窄、颗粒形态差等，这些缺点大大提高了树脂的聚合难度，易使聚合物在流化床内聚合时流化不均匀，所得茂金属聚乙烯表观密度低、细粉率增高。而Z‑N催化剂Z‑N型催化剂是多活性中心，聚合物结构难以精确控制，乙烯聚合物的颗粒形态不佳。本申请利用在低温下，按照一定的比例复合两种催化剂的活性中心，优势互补，提供一种颗粒性能好，分子量分布宽，表观密度高，细分率低的气相聚合制备聚乙烯树脂的催化剂和方法，该方法尤其适用于制备聚乙烯微孔树脂膜。
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公开(公告)号：CN111072798B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201811231807.0
申请日：2018-10-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F4/02 , C08F10/00 , C08F110/02
摘要： 一种硅胶及其制备方法和应用，通过对硅胶进行活化，活化过程包括升温段和降温段两个步骤，其中在降温段引入乙二醇。通过本发明可以减少降温过程中产生的应力集中，得到的硅胶载体可以较好的保持原有特性(孔径、孔容、比表面积等)，并使硅胶的表层富集羟基；既完成了硅胶的热活化，又同时完成了载体的化学处理。
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公开(公告)号：CN114452899A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202011138864.1
申请日：2020-10-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
摘要： 本发明涉及一种聚烯烃催化剂的聚合评价工艺，具体涉及一种气相搅拌床催化剂评价工艺。包括如下步骤：1)聚合釜预处理，2)聚合釜预升温，3)加催化剂：通过进料器将催化剂加入到聚合釜中，4)补压，5)聚合釜升温，6)聚合反应，7)反应结束，8)出料。本发明开发了一种新的催化剂加料工艺，并在此基础上开发了与之相适应的气相聚合操作方法，采用该工艺进行气相聚合评价时，更有利于催化剂聚合活性的发挥，同等条件下，催化剂的活性高，反应过程中聚合物结块少，同时该工艺实现了密闭加料，避免了环境污染，改善了操作环境。
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公开(公告)号：CN112679641A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201910993066.8
申请日：2019-10-18
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08F210/08 , C08F4/69 , C08F4/02 , C08L23/08 , C08K5/134 , C08K5/526
摘要： 本发明涉及聚乙烯树脂技术领域，具体涉及一种中空制品用聚乙烯树脂及其组合物和制备方法。所述中空制品用聚乙烯树脂的重均分子量为18‑32万，密度为0.950‑0.970g/cm3，21.6kg负载下的熔体质量流动速率8‑18g/10min，结晶度65‑90％，ESCR不小于600h，拉伸强度24‑28MPa；其制备方法为在含铬催化剂作用下，以乙烯作为聚合单体，以1‑丁烯作为共聚单体，聚合制得。本发明的中空制品用聚乙烯树脂短支链含量提高，耐环境应力开裂性能大幅提升，同时又保证了材料的密度和刚性；本发明还提供其组合物，具有较高的耐环境应力开裂性能，并保持较高的刚性及韧性；本发明还提供其制备方法。
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公开(公告)号：CN111087502A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811242773.5
申请日：2018-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F110/06 , C08F4/6592 , C08F4/02
摘要： 本发明属于茂金属催化剂催化烯烃聚合领域，具体涉及一种茂金属聚丙烯催化剂及其制备方法。本发明所提供的催化剂的制备方法，依次包括多孔硅胶载体的热处理、三正己基铝改性处理、MAO改性处理、以及负载活性组分的步骤。本发明的制备方法可避免通常高温活化催化剂载体时所需的高能耗，从而降低催化剂生产成本；并能避免载体出现破裂；还能提高催化剂氢调响应性和聚合活性，提高丙烯聚合物的分子量和颗粒规整度，由此提升聚合物产物的机械性能，并降低聚合物产物中的细粉含量，有利于生产稳定。
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公开(公告)号：CN111087500A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811245581.X
申请日：2018-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F10/02 , C08F4/69 , C08F4/02 , C08F210/16 , C08F210/08
摘要： 本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种铬钒双金属活性中心催化剂，并进一步公开其制备方法，以及所述催化剂用于催化合成高密度聚乙烯树脂的用途。本发明所述铬钒双金属活性中心催化剂是采用两种烷基铝分布还原铬元素和钒元素制备的铬钒双活性中心催化剂，其催化活性较高，用于聚乙烯树脂产品的催化合成中，有助于催化合成多种密度牌号的树脂产品。本发明所述合成高密度聚乙烯树脂的方法，该聚合工艺是通过在聚合过程中分段加入共聚单体和分子量调节剂的方式进行聚合反应的，使得整个聚合过程的活性较高，并且达到了不用频繁更换催化剂就可以调整聚乙烯树脂产品密度的效果，从而可以一次性完成不同密度及性能需求的聚乙烯树脂的合成。
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公开(公告)号：CN115197349B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202110410534.1
申请日：2021-04-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F10/06 , C08F110/06 , C08F2/00 , C08F2/02
摘要： 本发明属于烯烃聚合技术领域，具体涉及一种用于间歇法本体法丙烯聚合的反应釜预处理方法。本发明包括：(1)将反应釜内部表面清理干净，气密检测合格后进行反应釜预处理；(2)将反应釜体放入加热套中升温；(3)对反应釜进行抽真空；(4)对加热套继续升温；(5)反应釜内通入氮气和氢气混合气体，对反应釜内部进行吹扫，其中氢气的体积浓度为1～20％，混合气体的微量水含量小于10ppm；(6)反应釜停止加热，用所述混合气体吹扫至反应温度，用高纯氮气置换，预处理结束。本发明使得釜壁上附着物减少，反应釜易清理，还降低了除杂剂的用量，减少除杂副产物的影响，提高了聚合反应的活性，具有显著的工业价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN114057925B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202010764560.X
申请日：2020-08-03
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08F210/06 , C08F210/08 , C08F4/02 , C08F4/69 , C08L23/08 , C08J5/18
摘要： 一种薄膜用高密度聚乙烯树脂的制备方法，属于高密度聚乙烯催化合成技术领域。包括如下步骤：a）在惰性气体保护下，在催化剂存在下，将聚合釜抽真空，升温，分别通入乙烯单体和氢气，氢气与乙烯的摩尔比为0.008~0.05，聚合开始，聚合温度90℃，聚合压力1~3Mpa；b）聚合开始后第9~11min，加丁烯‑1，初始浓度为丁烯/乙烯摩尔比：0.2~0.3；c）聚合开始后第19~21min，加丙烯；d）聚合开始后第39~41min，加丁烯‑1，丁烯‑1/乙烯摩尔比：0.2~0.3；e）聚合开始后第58~62min，反应结束，出料即得。采用本发明的方法，所得高密度聚乙烯树脂具有较高的韧性，落镖冲击强度和拉伸强度表现优异。
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