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公开(公告)号：CN102400239B
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201010284576.7
申请日：2010-09-17
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，包括：1)聚丙烯腈树脂与温度为2～10℃以及浓度为25～32wt.％的NaSCN水溶液混合，维持8～16℃进行分散打浆，使树脂均匀分散形成浆状混合物；2)浆状混合物中进一步加入NaSCN水溶液，树脂含量控制为8～14wt.％，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN含量控制为45.0～58.5wt.％，维持100～140℃进行搅拌匀质直至树脂完全溶解得纺丝原液；3)纺丝原液经脱除气泡及过滤后喷丝，经过凝固浴凝固成形为初生纤维；4)初生纤维经过水洗以及后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。纺丝原液均匀性明显提高，基本不存在未溶解的“胶粒”，纺丝及后加工过程平稳顺利，原丝品质更高更稳定。
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公开(公告)号：CN102953155A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244723.2
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
摘要： 一种聚丙烯腈基碳纤维制备方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；用去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953145A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244719.6
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
摘要： 一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；然后初生纤维依次经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水漂洗至漂洗液呈中性；初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN102953139A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244634.8
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F6/18 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02
摘要： 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液，采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗；初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸；初生纤维置于酸性水溶液中浸渍后再用去离子水漂洗至漂洗液呈中性；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN102953152B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201110244692.0
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
摘要： 一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAC配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953158B
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201110244751.4
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
摘要： 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法，其原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。然后初生纤维依次经过：在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于酸性水溶液中浸渍；置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍；在纯水中进行水浴牵伸；用去离子水漂洗至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min。初生纤维再经上油和干燥致密化后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下，在有氧气氛中进行预氧化，并在施以牵伸的状态下，在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953142B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201110244662.X
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
摘要： 一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并经去离子水淋洗；初生纤维置于酸性水溶液中浸渍；初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸并经热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。经洗涤后达到了原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN102953156A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244724.7
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
摘要： 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于酸性水溶液中浸渍2～15min；置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1～5min；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍2～8min；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953142A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244662.X
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
摘要： 一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并经去离子水淋洗；初生纤维置于酸性水溶液中浸渍；初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸并经热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。经洗涤后达到了原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN102953138A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244631.4
申请日：2011-08-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： D01F6/18 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02
摘要： 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗；初生纤维先后置于酸性水溶液中浸渍2～10min、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1～5min；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸后用去离子水漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补现有技术存在的缺陷。
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