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公开(公告)号：CN103897095B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201210579575.4
申请日：2012-12-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F220/18 , C08F212/08 , C08F2/30 , C08F2/26 , C08F236/10 , C08F236/06 , C08C1/07
摘要： 本发明涉及一种含有醋酸的丙烯酸酯胶乳的制备方法；将十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯（10）醚及去离子水搅拌预乳化，加入氯化钠；氮气置换后，加入部分丙烯酸丁酯和苯乙烯混合物，然后加入过硫酸钾去离子水溶液，在70-75℃下反应30-60分钟；将剩余的丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物加入醋酸进一步混合，滴加时间在1-2小时，升温至75-85℃，继续反应2-4小时，降温、过滤，制得含醋酸的丙烯酸酯胶乳；采用本方法制备胶乳粒径在65-90nm之间，固含量在30-50％，该胶乳可将粒径在130nm左右的丁苯胶乳增大到240-380nm，将粒径在280nm左右的丁二烯胶乳增大到580-650nm。
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公开(公告)号：CN101250238A
公开(公告)日：2008-08-27
申请号：CN200810102937.4
申请日：2008-03-28
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F4/6592 , C08F10/00
摘要： 本发明涉及一种易溶于己烷的对α－烯烃有较高聚合活性的硼氧基单茂钛催化剂及其制备方法和应用，首先硼酸酯与四氯化钛按摩尔比1.00～1.05合成硼酸酯基三氯化钛；然后用茂基、茚基或它们的衍生物之一的三甲基硅化合物和硼酸酯基三氯化钛按摩尔比1.05～1.10反应得到硼酸酯基三氯化钛，再将酚类或醇类、吡啶和硼酸酯基二氯单茂钛按摩尔比1∶1∶1.05～1∶1∶1.1反应得到硼氧基单茂钛催化剂；采用硼酸酯基团在分子中引入氧原子，稳定了分子结构，在保证催化效率的同时增加了在己烷中的溶解性和稳定性，适用于以己烷为溶剂的均相或淤浆聚合；合成方法简便，用于合成由乙烯或/和α－烯烃为原料的均聚物或共聚物。
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公开(公告)号：CN103145901B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201110401980.2
申请日：2011-12-06
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08F6/00 , C08J11/02
摘要： 本发明涉及一种乙丙橡胶聚合反应单体的回收方法；将反应后得到的乙丙橡胶胶液，经过脱气塔加热到60～95℃，使未反应的单体从胶液中脱出，脱出的气相经过冷凝器，冷凝器温度控制30～50℃，然后进入压缩机；聚合反应的气相经过冷凝器后，进行减温、减压，不凝气也进入压缩机，冷凝器的温度为5～15℃；两部分的气相同时进入压缩机进行压缩后，气相以及液相均返回到聚合反应器；压缩机进口压力为10～50kPa，进口温度为15～30℃，压缩机出口压力为1～2MPa，出口温度为35～45℃；使用本方法可将乙丙橡胶聚合反应后的单体乙烯、丙烯回收，用压缩机送回聚合反应器，可以满足聚合的工艺要求，达到了单体回收再利用的目的。
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公开(公告)号：CN100487002C
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN03156914.5
申请日：2003-09-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种氮—氧镍配合物催化体系及其制备方法；本发明还涉及该催化体系在双环[2.2.1]庚-2-烯(俗称降冰片烯)或其衍生物聚合中的应用。本发明工艺简单，原料易得，成本低，催化活性高(最高达4.5×108克聚降冰片烯/(摩尔催化剂·小时))，且通过改变反应条件，催化剂的活性(1×104～4.5×108gPNB/(molNi·h))以及所得聚降冰片烯产率(20%～100%)，分子量(1×105～6×106)和分子量分布(2～20)在很大范围内可调。
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公开(公告)号：CN1597116A
公开(公告)日：2005-03-23
申请号：CN03156914.5
申请日：2003-09-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22
摘要： 一种氮－氧镍配合物催化体系及其制备方法；本发明还涉及该催化体系在双环[2.2.1]庚－2－烯(俗称降冰片烯)或其衍生物聚合中的应用。本发明工艺简单，原料易得，成本低，催化活性高(最高达4.5×108克聚降冰片烯/(摩尔催化剂·小时))，且通过改变反应条件，催化剂的活性(1×104～4.5×108gPNB/(molNi·h))以及所得聚降冰片烯产率(20％～100％)，分子量(1×105～6×106)和分子量分布(2～20)在很大范围内可调。
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公开(公告)号：CN115636891A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202110814596.9
申请日：2021-07-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08F6/10
摘要： 本发明公开了一种乙丙橡胶及其制备方法。其中，该制备方法包括以下步骤：将乙丙橡胶胶液与分散剂混合，然后进行湿法凝聚制备得到乙丙橡胶。应用本发明的技术方案，乙丙橡胶胶液中加入了分散剂，能够保证胶粒在凝聚釜中具有良好的分散性，避免凝聚釜管线堵塞、挂胶、抱轴，延长凝聚稳定运行时间。
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公开(公告)号：CN103044598B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201110315141.9
申请日：2011-10-17
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08C2/02 , C08J11/02
摘要： 本发明涉及一种闪蒸提浓乙丙橡胶胶液的方法；将采用己烷溶剂通过溶液法得到的乙丙橡胶胶液，在多效管式加热器中加热到140～190℃温度后，以2m/s流速进入闪蒸罐中闪蒸，利用压力差和外部补充的热量，使己烷溶剂瞬间挥发，控制闪蒸罐内部温度为80～140℃；闪蒸采用一级、二级或多级；一级闪蒸罐采用正压或真空操作；二级或多级闪蒸时，各个闪蒸罐的真空度依次增加，闪蒸罐罐体依次减小；本方法可将乙丙橡胶胶液浓度由3～12％提浓至60～90％，胶液粘度由500cp上升至6000cp，可以满足双螺杆挤出机的工作要求。
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公开(公告)号：CN103145901A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201110401980.2
申请日：2011-12-06
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/16 , C08F6/00 , C08J11/02
摘要： 本发明涉及一种乙丙橡胶聚合反应单体的回收方法；将反应后得到的乙丙橡胶胶液，经过脱气塔加热到60～95℃，使未反应的单体从胶液中脱出，脱出的气相经过冷凝器，冷凝器温度控制30～50℃，然后进入压缩机；聚合反应的气相经过冷凝器后，进行减温、减压，不凝气也进入压缩机，冷凝器的温度为5～15℃；两部分的气相同时进入压缩机进行压缩后，气相以及液相均返回到聚合反应器；压缩机进口压力为10～50kPa，进口温度为15～30℃，压缩机出口压力为1～2MPa，出口温度为35～45℃；使用本方法可将乙丙橡胶聚合反应后的单体乙烯、丙烯回收，用压缩机送回聚合反应器，可以满足聚合的工艺要求，达到了单体回收再利用的目的。
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公开(公告)号：CN101838365A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN200910080320.1
申请日：2009-03-18
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/18
摘要： 本发明涉及一种双峰分布乙烯-α-烯烃-非共轭二烯烃无规共聚合体的合成方法；按摩尔比：乙烯∶丙烯∶氢气＝1∶1.0-3.0∶0.15-0.30和乙叉降冰片烯2-5ml/L己烷合成高分子量部分乙丙共聚合体，按摩尔比：乙烯∶丙烯∶氢气＝1∶3.0-4.5∶0.9-2.0和乙叉降冰片烯8-12ml/L己烷合成低分子量部分乙丙共聚合体，主催化剂为可溶性钒络合物和助催化剂三氯三乙基二铝；Al/V的摩尔比为1～100；低分子量部分的活化剂为三氯乙酸乙酯；高分子量部分的乙丙共聚合体与低分子量部分的乙丙共聚合体的质量比为80/20-40/60；该共聚合体门尼粘度高，分子量分布适中，可用于汽车密封条的加工橡胶。
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公开(公告)号：CN109596451A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201710915721.9
申请日：2017-09-30
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。应用本发明的技术方案，首先用滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，这样就可以较为快速的判断出二元乙丙橡胶中是否存在超高分子聚合物，显微镜下如果观察到不溶物有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量，从而可以更为准确的计算出不溶物含量。
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