公开(公告)号：CN104072666A

公开(公告)日：2014-10-01

申请号：CN201310103434.X

申请日：2013-03-28

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 李正 ,  姜丹蕾 ,  周遵石 ,  周亚婷 ,  王松芝 ,  张宁 ,  王兆花 ,  付学红 ,  王芳

IPC分类号： C08F240/00 ,  C08F230/08 ,  C08F2/38 ,  C08L57/02 ,  C08K3/36 ,  C08K3/04 ,  C08K3/26 ,  C08K3/22 ,  C08K3/34 ,  C08K5/57

摘要： 本发明涉及一种液体间戊二烯石油树脂制备方法；以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料，其含间戊二烯质量分数≥65%，环戊烯质量分数≥15.0%；添加0.1～10.0%质量的含烯烃的硅烷偶联剂为室温固化剂，以甲苯为溶剂、无水三氯化铝为催化剂，用100～2000ppm水使分子链转移，控制树脂分子量，滴加温度＜20℃，平衡反应温度为0～80℃，反应时间0.5～4h，制得液体间戊二烯石油树脂；本方法反应时间短，由于是液体间戊二烯石油树脂，在应用的过程中，只需加入0.1～3.0%固化促进剂即可固化，节能、环保，树脂粘度小，水洗用水量少，节约用水30%以上工艺简捷，安全性高。

公开(公告)号：CN105859932A

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201510037381.5

申请日：2015-01-23

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 侯军 ,  王硕 ,  郭睿达 ,  刘乃青 ,  张桂荣 ,  孙继德 ,  王刚 ,  王松芝

IPC分类号： C08F136/08 ,  C08F4/52

摘要： 一种稀土异戊橡胶催化剂工艺方法，在氮气保护下，将异戊二烯和己烷按照一定质量比加入到反应釜中，预热后加入一定量的催化剂A及催化剂B，催化剂A用量以Nd计，Nd/异戊二烯单体摩尔比为3.0×10-5-5.0×10-3，催化剂A与催化剂B的摩尔比为1∶10-30；混合后，加入一定量催化剂C引发聚合反应，催化剂A与催化剂C的摩尔比为1∶1-5，在40℃-70℃，0MPa–0.4MPa下，继续反应3-5小时，经凝聚得产品稀土异戊橡胶；所述催化剂A为稀土钕有机化合物；催化剂B为烷基铝；催化剂C为氯化物。

公开(公告)号：CN105859932B

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201510037381.5

申请日：2015-01-23

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 侯军 ,  王硕 ,  郭睿达 ,  刘乃青 ,  张桂荣 ,  孙继德 ,  王刚 ,  王松芝

IPC分类号： C08F136/08 ,  C08F4/52

摘要： 一种稀土异戊橡胶催化剂工艺方法，在氮气保护下，将异戊二烯和己烷按照一定质量比加入到反应釜中，预热后加入一定量的催化剂A及催化剂B，催化剂A用量以Nd计，Nd/异戊二烯单体摩尔比为3.0×10‑5‑5.0×10‑3，催化剂A与催化剂B的摩尔比为1∶10‑30；混合后，加入一定量催化剂C引发聚合反应，催化剂A与催化剂C的摩尔比为1∶1‑5，在40℃‑70℃，0MPa–0.4MPa下，继续反应3‑5小时，经凝聚得产品稀土异戊橡胶；所述催化剂A为稀土钕有机化合物；催化剂B为烷基铝；催化剂C为氯化物。

公开(公告)号：CN104072666B

公开(公告)日：2017-02-08

申请号：CN201310103434.X

申请日：2013-03-28

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 李正 ,  姜丹蕾 ,  周遵石 ,  周亚婷 ,  王松芝 ,  张宁 ,  王兆花 ,  付学红 ,  王芳

IPC分类号： C08F240/00 ,  C08F230/08 ,  C08F2/38 ,  C08L57/02 ,  C08K3/36 ,  C08K3/04 ,  C08K3/26 ,  C08K3/22 ,  C08K3/34 ,  C08K5/57

摘要： 本发明涉及一种液体间戊二烯石油树脂制备方法；以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料，其含间戊二烯质量分数≥65%，环戊烯质量分数≥15.0%；添加0.1～10.0%质量的含烯烃的硅烷偶联剂为室温固化剂，以甲苯为溶剂、无水三氯化铝为催化剂，用100～2000ppm水使分子链转移，控制树脂分子量，滴加温度＜20℃，平衡反应温度为0～80℃，反应时间0.5～4h，制得液体间戊二烯石油树脂；本方法反应时间短，由于是液体间戊二烯石油树脂，在应用的过程中，只需加入0.1～3.0%固化促进剂即可固化，节能、环保，树脂粘度小，水洗用水量少，节约用水30%以上工艺简捷，安全性高。

公开(公告)号：CN105985455B

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201510082106.5

申请日：2015-02-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 殷兰 ,  庞建勋 ,  孙继德 ,  李永茹 ,  侯军 ,  郭睿达 ,  田原 ,  王松芝

IPC分类号： C08C1/14 ,  C08L9/06 ,  C08L91/00 ,  C08F236/10 ,  C08F2/38

摘要： 一种低气味的充油丁苯橡胶制备方法，包括如下步骤：(1)首先对聚合釜进行真空、氮气置换，依次将软水、乳化剂、电解质溶液、还原剂、环保型调节剂、苯乙烯、丁二烯、异戊二烯加入到聚合釜中，当聚合釜温度降至5℃以下时，加入引发剂过氧化氢对孟烷，进行聚合实验，当转化率达到60％时，加入终止剂HSD终止反应，得到充油胶基础胶液；(2)将充油胶基础胶液与填充油乳液混合均匀，加入到稀硫酸溶液中，搅拌，温度控制在55℃～65℃，时间为5～10分钟，凝聚后，洗涤干燥，得到充油胶成品。

公开(公告)号：CN105985455A

公开(公告)日：2016-10-05

申请号：CN201510082106.5

申请日：2015-02-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 殷兰 ,  庞建勋 ,  孙继德 ,  李永茹 ,  侯军 ,  郭睿达 ,  田原 ,  王松芝

IPC分类号： C08C1/14 ,  C08L9/06 ,  C08L91/00 ,  C08F236/10 ,  C08F2/38

摘要： 一种低气味的充油丁苯橡胶制备方法，包括如下步骤：(1)首先对聚合釜进行真空、氮气置换，依次将软水、乳化剂、电解质溶液、还原剂、环保型调节剂、苯乙烯、丁二烯、异戊二烯加入到聚合釜中，当聚合釜温度降至5℃以下时，加入引发剂过氧化氢对孟烷，进行聚合实验，当转化率达到60％时，加入终止剂HSD终止反应，得到充油胶基础胶液；(2)将充油胶基础胶液与填充油乳液混合均匀，加入到稀硫酸溶液中，搅拌，温度控制在55℃～65℃，时间为5～10分钟，凝聚后，洗涤干燥，得到充油胶成品。