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公开(公告)号：CN105732872A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410743776.2
申请日：2014-12-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 王福善 , 张耀亨 , 刘秀兰 , 焦宏宇 , 胡开放 , 刘志琴 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 王春磊 , 徐海燕 , 何春 , 武冠英 , 徐惠俭 , 李彤霞 , 崔嘉敏 , 张新
IPC分类号： C08F210/12 , C08F4/685 , C08F2/06
摘要： 本发明属于橡胶合成技术领域，为一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，该方法采用的溶剂为卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用的主催化剂的组成为R-Al-Cl2:R2-Al-Cl1:三卤氧钒，催化剂中加入一定比例的水；在所配制的主催化剂中再加入苯并芘和/或亚硝胺类化合物，形成助引发剂；主引发剂为R-Al-Cl2和R2-Al-Cl1。本发明的优点：催化体系为均相体系，便于加料；通过加入微量水，形成稳定的络合物引发体系；该方法能够解决丁基橡胶的分子量随温度升高而降低的问题，所得丁基橡胶的数均绝对分子量为2千～55万，分子量分布为1.1～2.0之间。
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公开(公告)号：CN102875716B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201110198624.5
申请日：2011-07-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 何盛宝 , 李家民 , 张耀亨 , 钱锦华 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 何春 , 胡开放 , 刘志琴 , 许翠红 , 黄英 , 徐惠俭 , 肖军 , 齐永新 , 李彤霞 , 王兴刚 , 孙莉 , 杨帆
IPC分类号： C08F210/12 , C08F4/685
摘要： 本发明涉及一种溶液法合成丁基橡胶的方法；采用卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合溶剂，合成丁基橡胶的单体组成为异丁烯和异戊二烯，催化剂组成按摩尔比为R-Al-Cl2∶R2-Al-Cl1∶三卤氧钒＝1∶(0.1～30)∶(0.1～2.5)；催化剂的总摩尔数与水的比例为(0.1～10)∶1；加入催化剂的总摩尔数为反应单体总摩尔数的0.05～3％；本方法合成的丁基橡胶绝对分子量在3～50万之间，分子量分布在1.2～3.5之间可调，得到的产品可用于汽车轮胎内胎、硫化胶囊、医用瓶塞、密封圈、吸能材料等产品。
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公开(公告)号：CN106243250B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201510303041.2
申请日：2015-06-04
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 王兴刚 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 彭仁苹 , 王春磊 , 胡开放 , 刘志琴 , 徐海燕 , 张萍 , 王福善 , 张耀亨 , 徐惠俭 , 齐永新 , 王瑜 , 柏海见 , 杨红
IPC分类号： C08C19/14 , C08C19/04 , C08F210/12 , C08F2/04
摘要： 本发明公开了一种有效的控制溶液法丁基橡胶溴化取代位的方法，该方法首先脱除溶液法合成丁基橡胶胶液中未反应的单体，加入一定配比的由烷烃和亲电性试剂组成的共溶剂，将丁基橡胶胶液稀释至一定浓度，再加入强氧化性试剂溶液混合均匀，之后通过多点注入法将液溴的烷烃溶液加入反应釜中进行溴化反应，反应结束后加入碱液终止，水洗至中性；加入溴代结构调节剂，进行三种微观结构调整；最后加入结构稳定剂、抗氧剂和脱酸剂等助剂，经后处理，得到的产物中溴代仲位烯丙基结构的相对含量大于70％，溴代伯位烯丙基结构的含量小于20％，溴含量、不饱和度和门尼粘度等各项性能满足汽车轮胎内胎气密层及医用橡胶塞等的使用要求。
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公开(公告)号：CN105778310B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201410806532.4
申请日：2014-12-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 钱锦华 , 王福善 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 丁乃秀 , 胡开放 , 刘志琴 , 王春磊 , 徐海燕 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 赵小龙 , 王瑜 , 张新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见 , 杨成洁
IPC分类号： C08L23/28 , C08L57/02 , C08L9/00 , C08K13/02 , C08K5/09 , C08K3/04 , C08K3/36 , C08K5/01 , C08K3/06 , B60C1/00
摘要： 一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方：BIIR：100重量份，硬脂酸：1‑1.5重量份，N550：12～20重量份，白炭黑：33～60重量份，DM：1‑2重量份，异丁烯‑异戊二烯低聚物：2‑10重量份，环烷油：2‑15重量份，氧化锌：1‑5重量份，硫磺：0.5‑1.5重量份，SP1068：1‑8.0重量份，碳五石油树脂：1.5‑12重量份。同时提供一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方的使用方法，包括如下步骤：在密炼机中，初始温度为80℃，将溴化丁基塑炼90秒后，加入硬脂酸、再加入占炭黑总量1/2的炭黑，混炼1分钟后依次加入剩余炭黑、环烷油、SP1068、碳五石油树脂、异丁烯‑异戊二烯共聚物等，温度升到115℃时排胶。开炼机先用天然胶洗车预热，一段混炼胶在开炼机上翻料，加ZnO、S、DM，混炼均匀后，薄通下片后冷却停放。
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公开(公告)号：CN106243250A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201510303041.2
申请日：2015-06-04
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 王兴刚 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 彭仁苹 , 王春磊 , 胡开放 , 刘志琴 , 徐海燕 , 张萍 , 王福善 , 张耀亨 , 徐惠俭 , 齐永新 , 王瑜 , 柏海见 , 杨红
IPC分类号： C08C19/14 , C08C19/04 , C08F210/12 , C08F2/04
摘要： 本发明公开了一种有效的控制溶液法丁基橡胶溴化取代位的方法，该方法首先脱除溶液法合成丁基橡胶胶液中未反应的单体，加入一定配比的由烷烃和亲电性试剂组成的共溶剂，将丁基橡胶胶液稀释至一定浓度，再加入强氧化性试剂溶液混合均匀，之后通过多点注入法将液溴的烷烃溶液加入反应釜中进行溴化反应，反应结束后加入碱液终止，水洗至中性；加入溴代结构调节剂，进行三种微观结构调整；最后加入结构稳定剂、抗氧剂和脱酸剂等助剂，经后处理，得到的产物中溴代仲位烯丙基结构的相对含量大于70％，溴代伯位烯丙基结构的含量小于20％，溴含量、不饱和度和门尼粘度等各项性能满足汽车轮胎内胎气密层及医用橡胶塞等的使用要求。
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公开(公告)号：CN102690467B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201110070850.5
申请日：2011-03-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 张耀亨 , 钱锦华 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 丁乃秀 , 潘广勤 , 高卫光 , 刘莉 , 刘栓祥 , 焦宏宇 , 齐永新 , 赵小龙 , 郝福兰 , 何春 , 李彤霞 , 左瑾 , 王兴刚 , 李刚 , 杨帆
摘要： 本发明涉及一种溶液法丁基橡胶内胎的生产方法；生产配方按重量份为：丁基胶100，硬脂酸1，氧化锌5，碳黑62～78，环烷油15～25，树脂3～5，促进剂TMTD 1～1.5，橡胶硫化促进剂ZDC 1，硫磺1～1.5；其中碳黑的配方是：N550：12～18，N660：50～60；经混炼，密炼机温度：160℃；滤胶、加硫：滤胶机排胶温度≤130℃，开密炼机加硫磺和促进剂混炼，胶温控制在100℃以下；将混炼后的胶进行热炼，热炼温度在80℃，口型温度应保持在115℃；用接头机，对接时间4s；定型充气，硫化在≥170℃的高温下短时间内进行；溶液法丁基橡胶产品与淤浆法丁基胶产品性能相差很小。
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公开(公告)号：CN102875715A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110198623.0
申请日：2011-07-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 郭文莉 , 张耀亨 , 李树新 , 刘秀兰 , 伍一波 , 焦宏宇 , 胡开放 , 钱锦华 , 刘志琴 , 刘栓祥 , 武冠英 , 何春 , 赵小龙 , 李彤霞 , 齐永新 , 李冬红 , 黄英 , 王兴刚 , 盛艳 , 闽晓兵
IPC分类号： C08F210/12 , C08F2/38 , C08F4/54
摘要： 本发明涉及一种用溶液法合成丁基橡胶的方法；以C4～C8单烯烃单体和C4～C14多烯烃单体混合物为原料，在己烷和氯甲烷为溶剂的体系中，由引发体系引发进行聚合反应制备丁基橡胶聚合物，反应压力为常压，反应温度为0～-90℃；引发体系量为0.01mol/L～0.001mol/L；是用极性溶剂CH2Cl2溶解主引发剂去离子水和共引发剂二卤烷基铝混合，加入乙醇胺类组成；共引发剂与主引发剂的物质的量之比为1∶1～10∶1，第三组分与主引发剂的物质的量比为1∶10～1∶25；混合溶剂加入量为聚合单体体积数的1～50倍；本方法反应缓和，提高了聚合温度，引发剂的稳定性和引发效率较高，产品分子量分布窄。
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公开(公告)号：CN102477187A
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010560403.3
申请日：2010-11-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种加入白炭黑提高丁基橡胶性能的方法；在实验用双辊开炼机上制备混炼胶，辊温控制在40度；加料顺序：按重量份丁基胶100份、硬脂酸1份、氧化锌5份、炭黑50份、白炭黑15-20份、Si751.5-2份、环烷油15-20份、促进剂TMTD和ZDC 2份、硫磺1.5份；混炼胶停放5个小时后，根据硫化仪所测正硫化时间，用平板硫化机在160℃下硫化压片；本橡胶具有以下性能，硬度(邵氏A)53～56，拉伸强度12.8～14.4MPa，拉断伸长率669～687％，100％定伸1.2～1.3MPa，300％定伸4.5～4.8MPa，扯断永久变形37～38，撕裂强度40.0～41.7N/mm。
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公开(公告)号：CN105778310A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410806532.4
申请日：2014-12-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 钱锦华 , 王福善 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 丁乃秀 , 胡开放 , 刘志琴 , 王春磊 , 徐海燕 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 赵小龙 , 王瑜 , 张新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见 , 杨成洁
IPC分类号： C08L23/28 , C08L57/02 , C08L9/00 , C08K13/02 , C08K5/09 , C08K3/04 , C08K3/36 , C08K5/01 , C08K3/06 , B60C1/00
摘要： 一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方：BIIR：100重量份，硬脂酸：1-1.5重量份，N550：12～20重量份，白炭黑：33～60重量份，DM：1-2重量份，异丁烯-异戊二烯低聚物：2-10重量份，环烷油：2-15重量份，氧化锌：1-5重量份，硫磺：0.5-1.5重量份，SP1068：1-8.0重量份，碳五石油树脂：1.5-12重量份。同时提供一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方的使用方法，包括如下步骤：在密炼机中，初始温度为80℃，将溴化丁基塑炼90秒后，加入硬脂酸、再加入占炭黑总量1/2的炭黑，混炼1分钟后依次加入剩余炭黑、环烷油、SP1068、碳五石油树脂、异丁烯-异戊二烯共聚物等，温度升到115℃时排胶。开炼机先用天然胶洗车预热，一段混炼胶在开炼机上翻料，加ZnO、S、DM，混炼均匀后，薄通下片后冷却停放。
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公开(公告)号：CN105777966A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410827051.1
申请日：2014-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 潘广勤 , 郭文莉 , 王福善 , 刘秀兰 , 焦宏宇 , 王春磊 , 刘志琴 , 徐海燕 , 胡开放 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 张新 , 王瑜 , 赵小龙 , 李树新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见
IPC分类号： C08F210/12 , C08F8/24 , C08F2/06
摘要： 本发明属于催化剂技术领域，一种溶液法直接生产溴化丁基橡胶的工艺,该工艺按顺序包括三个步骤,分别是溶液法丁基橡胶合成(Ⅰ),氯甲烷脱除(Ⅱ)和丁基橡胶溴化(Ⅲ)。通过溶液法丁基橡胶溴化反应,制备出溴化丁基橡胶，溴化丁基橡胶的分子量50,000g/mol～500,000g/mol,分子量分布在1.1～4.0，溴化丁基橡胶结合溴含量为1.0％～2.8％。在烷烃与氯甲烷混合溶剂中，低温条件下,通过溶液法异丁烯与异戊二烯正离子共聚合制备丁基胶液,丁基胶液经过脱除氯甲烷，胶液进行溴化阶段,制备出溴化丁基橡胶.本发明优点：避免了淤浆法技术制备溴化丁基橡胶所需的溶剂切换或胶料的溶解工序。
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