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公开(公告)号：CN106905481B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201510970883.3
申请日：2015-12-22
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 徐惠俭 , 李云涛 , 王福善 , 柳彩霞 , 刘栓祥 , 石铭 , 张晋波 , 毛兵 , 张春梅 , 李辉 , 王翔宇 , 李亮 , 杜新胜 , 杨成洁 , 张耀亨 , 马斌 , 柳继平 , 武克峰 , 赵小龙 , 杨慧明 , 陈秀娣 , 李勇 , 朱玲 , 孟凡薇 , 朱林
IPC分类号： C08F232/08 , C08F220/44 , C08F216/08 , C08F216/18 , C08F216/36 , C08F216/34
摘要： 本发明公开了一种制备官能化DCPD石油树脂的方法，该方法具体为：(1)将DCPD和含极性官能团的单体混合，于170～190℃，1～4MPa条件下进行Diels‑Alder一段加成反应，时间为6～8小时；以及(2)将步骤(1)所得产物在295～320℃，5～7MPa条件下进行二段聚合反应，时间为3～5小时，得到官能化DCPD石油树脂。本发明采用两段聚合的方法，一段聚合在较低的温度下进行，有利于双环戊二烯与极性基团聚合，提高了官能化的效率，改善了分子结构，降低了树脂分子量分布，减少石油树脂中挥发性气体。
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公开(公告)号：CN102372809B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010262230.7
申请日：2010-08-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F136/04 , C08F4/52
摘要： 本发明涉及一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法；采用三氯三乙基二铝为催化剂，甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，将间戊二烯原料加入干燥密闭反应器中，再加入间戊二烯质量0.3-3％的三氯三乙基二铝，在搅拌下升温至30-90℃，聚合反应3-9小时，得到粘稠液体；再用质量浓度3-12％碱液洗涤脱除催化剂，然后用蒸馏水洗涤直中性，于180-350℃下蒸馏除去溶剂，得到浅色间戊二烯石油树脂；间戊二烯与溶剂的质量比为1∶1-3；所制备的间戊二烯石油树脂具有色号小、软化点适中、分子量分布窄等优点，且其制备过程操作工艺简单。
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公开(公告)号：CN102643389A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201110043336.2
申请日：2011-02-22
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 柳彩霞 , 向明 , 潘广勤 , 曹亚 , 徐惠俭 , 毛兵 , 蔡燎原 , 马斌 , 张春梅 , 张耀亨 , 常忠民 , 李满洋 , 许翠红 , 李亮 , 邓廷昌 , 杜新胜 , 陈秀娣 , 李刚
IPC分类号： C08F240/00
摘要： 本发明涉及一种高软化点(软化点125～150℃)的石油树脂的制备方法；乙烯裂解副产的碳五馏分经过原料预处理，阳离子聚合、引发剂脱除、溶剂的脱除合成高软化点石油树脂；在阳离子聚合过程中引入刚性共聚单体，阳离子聚合温度20～150℃，压力0～3MPa，时间2～10小时；刚性共聚单体为碳九馏分、双环戊二烯、苯乙烯、α～甲基苯乙烯、甲基苯乙烯或茚；用量为总重量的10～50％；引发剂为无水三氯化铝；引发剂的用量为总重量的2～5％；引发剂脱除采用碱洗法脱除引发剂，碱液为NaOH或NH3OH的溶液，碱洗温度为60～95℃；本石油树脂软化点125～150℃，数均分子量600～1000，分子量分布1.4～2.5。
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公开(公告)号：CN106916264A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510994275.6
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 李亮 , 毛兵 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 张春梅 , 杨成洁 , 马斌 , 杜新胜 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柳彩霞 , 陈秀娣 , 张萍 , 石铭 , 朱玲 , 焦红宇 , 刘志琴 , 朱林
IPC分类号： C08F289/00 , C08F212/08 , C08F240/00 , C08F4/14
CPC分类号： C08F289/00 , C08F4/14 , C08F240/00 , C08F212/08
摘要： 本发明公开了一种芳香烃改性的C5石油树脂及其合成方法，具体为：以C10、C15、C20为主要成分的混合组份为原料，以芳香烃化合物为改性剂，将原料和改性剂混合后，加入反应器，然后加入混合组份重量0.3～2.5％的催化剂，在温度100℃～140℃，压力0～8Mpa下反应4～10小时，升温至150℃～190℃，压力为0～8MPa，继续反应4～10小时得粗树脂；对粗树脂加入溶剂稀释、水洗、沉降、减压蒸馏得到石油树脂。本发明合成的芳香烃改性石油树脂与SIS、SEBS、SBS具有良好的相容性，改善了热熔胶与其他卫生材料的初粘性以及提高了热熔胶的粘接强度，可应用于热熔胶等胶粘剂制品行业以及卫生材料用品领域。
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公开(公告)号：CN102643389B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110043336.2
申请日：2011-02-22
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 柳彩霞 , 向明 , 潘广勤 , 曹亚 , 徐惠俭 , 毛兵 , 蔡燎原 , 马斌 , 张春梅 , 张耀亨 , 常忠民 , 李满洋 , 许翠红 , 李亮 , 邓廷昌 , 杜新胜 , 陈秀娣 , 李刚
IPC分类号： C08F240/00
摘要： 本发明涉及一种高软化点(软化点125～150℃)的石油树脂的制备方法；乙烯裂解副产的碳五馏分经过原料预处理，阳离子聚合、引发剂脱除、溶剂的脱除合成高软化点石油树脂；在阳离子聚合过程中引入刚性共聚单体，阳离子聚合温度20～150℃，压力0～3MPa，时间2～10小时；刚性共聚单体为碳九馏分、双环戊二烯、苯乙烯、α～甲基苯乙烯、甲基苯乙烯或茚；用量为总重量的10～50％；引发剂为无水三氯化铝；引发剂的用量为总重量的2～5％；引发剂脱除采用碱洗法脱除引发剂，碱液为NaOH或NH3OH的溶液，碱洗温度为60～95℃；本石油树脂软化点125～150℃，数均分子量600～1000，分子量分布1.4～2.5。
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公开(公告)号：CN106916264B
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201510994275.6
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 李亮 , 毛兵 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 张春梅 , 杨成洁 , 马斌 , 杜新胜 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柳彩霞 , 陈秀娣 , 张萍 , 石铭 , 朱玲 , 焦红宇 , 刘志琴 , 朱林
IPC分类号： C08F289/00 , C08F212/08 , C08F240/00 , C08F4/14
摘要： 本发明公开了一种芳香烃改性的C5石油树脂及其合成方法，具体为：以C10、C15、C20为主要成分的混合组份为原料，以芳香烃化合物为改性剂，将原料和改性剂混合后，加入反应器，然后加入混合组份重量0.3～2.5％的催化剂，在温度100℃～140℃，压力0～8Mpa下反应4～10小时，升温至150℃～190℃，压力为0～8MPa，继续反应4～10小时得粗树脂；对粗树脂加入溶剂稀释、水洗、沉降、减压蒸馏得到石油树脂。本发明合成的芳香烃改性石油树脂与SIS、SEBS、SBS具有良好的相容性，改善了热熔胶与其他卫生材料的初粘性以及提高了热熔胶的粘接强度，可应用于热熔胶等胶粘剂制品行业以及卫生材料用品领域。
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公开(公告)号：CN106905481A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201510970883.3
申请日：2015-12-22
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 徐惠俭 , 李云涛 , 王福善 , 柳彩霞 , 刘栓祥 , 石铭 , 张晋波 , 毛兵 , 张春梅 , 李辉 , 王翔宇 , 李亮 , 杜新胜 , 杨成洁 , 张耀亨 , 马斌 , 柳继平 , 武克峰 , 赵小龙 , 杨慧明 , 陈秀娣 , 李勇 , 朱玲 , 孟凡薇 , 朱林
IPC分类号： C08F232/08 , C08F220/44 , C08F216/08 , C08F216/18 , C08F216/36 , C08F216/34
CPC分类号： C08F232/08 , C08F220/44 , C08F216/08 , C08F216/18 , C08F216/36 , C08F216/34
摘要： 本发明公开了一种制备官能化DCPD石油树脂的方法，该方法具体为：(1)将DCPD和含极性官能团的单体混合，于170～190℃，1～4MPa条件下进行Diels-Alder一段加成反应，时间为6～8小时；以及(2)将步骤(1)所得产物在295～320℃，5～7MPa条件下进行二段聚合反应，时间为3～5小时，得到官能化DCPD石油树脂。本发明采用两段聚合的方法，一段聚合在较低的温度下进行，有利于双环戊二烯与极性基团聚合，提高了官能化的效率，改善了分子结构，降低了树脂分子量分布，减少石油树脂中挥发性气体。
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公开(公告)号：CN102372809A
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201010262230.7
申请日：2010-08-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F136/04 , C08F4/52
摘要： 本发明涉及一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法；采用三氯三乙基二铝为催化剂，甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，将间戊二烯原料加入干燥密闭反应器中，再加入间戊二烯质量0.3-3％的三氯三乙基二铝，在搅拌下升温至30-90℃，聚合反应3-9小时，得到粘稠液体；再用质量浓度3-12％碱液洗涤脱除催化剂，然后用蒸馏水洗涤直中性，于180-350℃下蒸馏除去溶剂，得到浅色间戊二烯石油树脂；间戊二烯与溶剂的质量比为1∶1-3；所制备的间戊二烯石油树脂具有色号小、软化点适中、分子量分布窄等优点，且其制备过程操作工艺简单。
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