公开(公告)号：CN102086151B

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN200910242086.8

申请日：2009-12-04

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 张新胜 ,  李江利 ,  陈文博 ,  李正 ,  张正春 ,  王淑娟 ,  刘宇 ,  石大川 ,  魏国峰 ,  陈志明 ,  项文言 ,  姜悦

IPC: C07C59/64 ,  C07C51/367

Abstract: 一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法，以愈创木酚与乙醛酸为原料，搅拌下向乙醛酸溶液中缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值1～7，得到乙醛酸钠溶液；在氮气保护、搅拌下将愈创木酚加至水中，缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值11～12，得到愈创木酚钠；在氮气保护、搅拌下，将乙醛酸钠溶液缓慢滴至愈创木酚钠溶液中，乙醛酸钠与愈创木酚钠摩尔比1∶1.2～2，反应温度0～20℃，pH值11～12，滴加30～90min后，再搅拌1～3h，在反应温度下静止反应24～36h，然后用50wt％的硫酸溶液将反应液酸化，pH值控制4～5；收率95wt％以上。

公开(公告)号：CN101676253B

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN200810222389.9

申请日：2008-09-18

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 李耀先 ,  魏国峰 ,  杨清彪 ,  王硕 ,  刘宇 ,  刘福安 ,  张锁秦 ,  王恒国 ,  梁小飞

IPC: C07C47/565 ,  C07C45/51

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种空气催化氧化合成3，4-二羟基苯甲醛的方法；将邻苯二酚和乙醛酸在碱性条件下发生缩合反应得到3，4—二羟基扁桃酸，经分离后得到纯品，干燥后准确称量，溶解到水中，用碱性水溶液调节pH值为弱碱性，添加催化剂，通入空气，在加热搅拌条件下发生氧化反应得到3，4—二羟基苯甲醛；催化剂为多组分复合型金属氧化物，催化剂与3，4—二羟基扁桃酸的摩尔比为0.02～0.05；温度为85～95℃；空气流量80～110L/h；3，4-二羟基苯甲醛的收率为72.3～90.7％，催化剂容易回收重复使用，适合3，4—二羟基苯甲醛的大规模生产。

公开(公告)号：CN102086151A

公开(公告)日：2011-06-08

申请号：CN200910242086.8

申请日：2009-12-04

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 张新胜 ,  李江利 ,  陈文博 ,  李正 ,  张正春 ,  王淑娟 ,  刘宇 ,  石大川 ,  魏国峰 ,  陈志明 ,  项文言 ,  姜悦

IPC: C07C59/64 ,  C07C51/367

Abstract: 一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法，以愈创木酚与乙醛酸为原料，搅拌下向乙醛酸溶液中缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值1～7，得到乙醛酸钠溶液；在氮气保护、搅拌下将愈创木酚加至水中，缓慢加入30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度0～50℃，pH值11～12，得到愈创木酚钠；在氮气保护、搅拌下，将乙醛酸钠溶液缓慢滴至愈创木酚钠溶液中，乙醛酸钠与愈创木酚钠摩尔比1∶1.2～2，反应温度0～20℃，pH值11～12，滴加30～90min后，再搅拌1～3h，在反应温度下静止反应24～36h，然后用50wt％的硫酸溶液将反应液酸化，pH值控制4～5；收率95wt％以上。

公开(公告)号：CN101676253A

公开(公告)日：2010-03-24

申请号：CN200810222389.9

申请日：2008-09-18

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 李耀先 ,  魏国峰 ,  杨清彪 ,  王硕 ,  刘宇 ,  刘福安 ,  张锁秦 ,  王恒国 ,  梁小飞

IPC: C07C47/565 ,  C07C45/51

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种空气催化氧化合成3，4-二羟基苯甲醛的方法；将邻苯二酚和乙醛酸在碱性条件下发生缩合反应得到3，4-二羟基扁桃酸，经分离后得到纯品，干燥后准确称量，溶解到水中，用碱性水溶液调节pH值为弱碱性，添加催化剂，通入空气，在加热搅拌条件下发生氧化反应得到3，4-二羟基苯甲醛；催化剂为多组分复合型金属氧化物，催化剂与3，4-二羟基扁桃酸的摩尔比为0.02～0.05；温度为85～95℃；空气流量80～110L/h；3，4-二羟基苯甲醛的收率为72.3～90.7％，催化剂容易回收重复使用，适合3，4-二羟基苯甲醛的大规模生产。

公开(公告)号：CN101898957A

公开(公告)日：2010-12-01

申请号：CN200910085755.5

申请日：2009-05-27

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 李耀先 ,  魏国峰 ,  杨清彪 ,  王硕 ,  王恒国 ,  刘宇 ,  张锁秦 ,  刘福安 ,  吴辉

IPC: C07C59/52 ,  C07C51/367

Abstract: 本发明涉及一种乙醛酸法合成3，4-二羟基扁桃酸的方法，将去离子水、金属氧化物和有机碱性化合物依次加至反应釜中，在搅拌下，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH值至9～11，控制温度为10～40℃，然后经三条管线分别同时滴加乙醛酸溶液、氢氧化钠溶液和邻苯二酚，3～3.5h滴完，并在上述条件下继续反应5～7h，反应结束后将反应温度降至室温；金属氧化物的质量为邻苯二酚质量的1～20％，有机碱性化合物的质量为邻苯二酚的1～20％，去离子水质量为邻苯二酚的350％～450％，乙醛酸、邻苯二酚、氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1～1.2∶1.8～2.0；3，4-二羟基扁桃酸收率提高到82.1％，基本没有邻位副产物生成。