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公开(公告)号：CN110734516B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201810794756.6
申请日：2018-07-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F236/08 , C08F2/44 , C08K9/04 , C08K3/04
摘要： 本发明提供一种离子液体改性氟化石墨烯制备含氟异丁烯、异戊二烯聚合物的方法，包含(1)离子液体改性氟化石墨烯粘弹性流体的制备：在研钵中加入离子液体吡咯盐、氟化石墨烯，室温下研磨6～10h，得到离子液体改性氟化石墨烯粘弹性流体；(2)异丁烯、异戊二烯聚合物的制备：常压下，将聚合釜经过氮气置换三次，然后降温‑50～‑100℃时，加入氯甲烷、离子液体改性氟化石墨烯粘弹性流体(1)，搅拌10～30min，再加入异丁烯、异戊二烯，搅拌10～30min，加入引发剂，反应30min～3h，加入终止剂终止反应，终止后的溶液经闪蒸、过滤和干燥制得成品。所得的聚合物性能指标：门尼黏度ML(1+8)125℃45±5，不饱和度≥1.7％，拉伸强度≥20MPa，400％定伸应力≥9.0MPa，扯断伸长率≥600％，透气系数P/10‑17m2s‑1Pa‑10：0.36～0.42。
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公开(公告)号：CN110734587A
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201810794753.2
申请日：2018-07-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明提供一种改性炭黑制备丁腈橡胶的方法，包含：(1)离子液体改性炭黑：将烧杯中加入乙醇、炭黑，常温下超声1～3h，使炭黑充分分散，加入壳聚糖，继续超声1～2h，在炭黑分散液中滴加离子液体，常温下搅拌3～5h，将混合物放入烘箱中，80～110℃下烘干乙醇，得到壳聚糖和离子液体改性的炭黑。(2)胶乳凝聚：将丁腈胶乳烧杯中，加入离子液体改性炭黑(1)，超声分散30min～1h，将丁腈胶乳与离子液体改性炭黑混合液加入凝聚釜搅拌混合30min，在0～15℃凝聚温度下，边加入凝聚剂边加入软水，在50～70℃搅拌2～5h进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到聚合物。
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公开(公告)号：CN105738402B
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201410771134.3
申请日：2014-12-11
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： G01N25/12
摘要： 本发明涉及一种橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定方法。采用差示扫描量热法通过非等温分段升温测定橡胶胶乳玻璃化转变温度，首先用有机溶剂醇类或酮类凝聚制备胶乳干聚物样品，然后在惰性气氛条件下，以非等温分段升温速率进行扫描，测定不同温度下橡胶胶乳的玻璃化转变曲线，对曲线进行微分，拐点的温度确定为橡胶胶乳的玻璃化转变温度。采用非等温分段升温测定橡胶胶乳玻璃化转变温度，可以大幅度提高分析速率，同时减少了快速升温对测定结果的影响，方法重复性好。
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公开(公告)号：CN107266940A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201610217677.X
申请日：2016-04-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
CPC分类号： C09C1/309 , C09C1/3063 , C09C1/3072 , C09C3/006
摘要： 本发明提供一种高分散性橡胶填料纳米白炭黑的改性方法。该发明采用脂肪族二异氰酸酯对纳米白炭黑进行改性，而后加入丙烯酰胺进行封端反应，然后再对共轭二烯烃单体进行预乳化处理与丙烯酰胺中的不饱和键发生原位聚合，这样就在纳米白炭黑粒子表面形成一种连接强度高的高分散结构的阻碍层，达到在高温或高剪切作用下能够分离纳米白炭黑粒子的制备方法。这种方法不仅解决了纳米白炭黑的易团聚问题，赋予了纳米白炭黑的超分散性，而且还杜绝因加工掺混过程中又再次发生团聚的问题，保证了纳米白炭黑粒子能够均匀地分散到橡胶体系里。本发明具有操作方法简单，改性成本低，环境污染小，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN105784622A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410779414.9
申请日：2014-12-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
发明人： 高杜娟 , 赵家琳 , 吴毅 , 翟月勤 , 何颖 , 李广全 , 刘俊保 , 黄世英 , 高东梅 , 魏玉丽 , 笪敏峰 , 范国宁 , 杨芳 , 耿占杰 , 王芳 , 贾慧青 , 李晓银
IPC分类号： G01N21/35
摘要： 本发明涉及一种溶液聚合丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定方法，首先应用已知结合苯乙烯质量百分含量的代用标准胶，结合苯乙烯质量百分含量范围14％～41％，取其中3～10个点值做标准曲线，建立定量公式(Ⅰ)，然后用红外光谱仪测出1,4反式-聚丁二烯、1,2-乙烯基-聚丁二烯、1,4顺式-聚丁二烯和结合苯乙烯的吸光度A反式、A乙烯基、A顺式和A结合苯乙烯，分别代入(Ⅱ)和(Ⅰ)中计算出结合苯乙烯的质量百分含量。。
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公开(公告)号：CN105738402A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410771134.3
申请日：2014-12-11
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： G01N25/12
摘要： 本发明涉及一种橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定方法。采用差示扫描量热法通过非等温分段升温测定橡胶胶乳玻璃化转变温度，首先用有机溶剂醇类或酮类凝聚制备胶乳干聚物样品，然后在惰性气氛条件下，以非等温分段升温速率进行扫描，测定不同温度下橡胶胶乳的玻璃化转变曲线，对曲线进行微分，拐点的温度确定为橡胶胶乳的玻璃化转变温度。采用非等温分段升温测定橡胶胶乳玻璃化转变温度，可以大幅度提高分析速率，同时减少了快速升温对测定结果的影响，方法重复性好。
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公开(公告)号：CN105733054A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410768827.7
申请日：2014-12-11
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08L9/08 , C08K9/10 , C08K9/04 , C08K3/22 , C08K3/26 , C08J3/16 , C08F136/08 , C08F136/06
摘要： 本发明目的在于提供一种最大烟密度小于90、氧指数大于40％的高阻燃、低发烟的粉末丁苯橡胶的制备工艺。该发明采用原位聚合法制备功能化无机阻燃剂，首先将无机阻燃剂用钛酸酯偶联剂处理，然后再将共轭二烯单体制成预乳化液，随后将两者放入聚合釜中进行以包覆无机阻燃剂粉体复合乳液为种子的聚合反应，制备出无机阻燃剂粉体表面含有一层聚共轭二烯胶乳层的功能化无机阻燃剂，最后将功能化无机阻燃剂与丁苯胶乳直接混合凝聚成粉。
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公开(公告)号：CN104649892A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310581343.7
申请日：2013-11-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C57/055 , C07C51/25 , B01J23/888
CPC分类号： C07C51/252 , B01J23/8885 , B01J2523/00 , B01J2523/13 , B01J2523/17 , B01J2523/24 , B01J2523/3706 , B01J2523/53 , B01J2523/55 , B01J2523/68 , B01J2523/69 , B01J2523/842 , B01J2523/847 , C07C57/04
摘要： 本发明涉及一种不饱和醛制备不饱和酸的方法，采用固定床反应器，以丙烯醛或甲基丙烯醛为原料，固定床反应器内装有氧化催化剂，该催化剂含有钼、钒、钨、铜、镍和锑元素，主要组成由通式Moa′Vb′Wc′Cud′NifSbgAhBiOx（Ⅰ）表示，催化剂还含有钛酸锶氧化物，含钼、铋的（Ⅰ）和钛酸锶氧化物按90～98％和0.5～10％质量百分比混合后经捏合、成型、干燥、焙烧后得到成品催化剂。该方法适合丙烯醛选择性氧化制备丙烯酸，催化剂性能稳定，目的产物选择性和收率高，可以长周期稳定运转。
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公开(公告)号：CN103159963B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201110419858.8
申请日：2011-12-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F236/12
摘要： 一种高性能粉末丁腈橡胶的制备方法，包括：碳纳米管的分散：在高速分散器内加入碳纳米管、水，搅拌使碳纳米管分散均匀；快速聚合胶乳的制备：在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂，确认无泄漏后加入丁二烯、交联剂、引发剂和分子量调节剂进行聚合，当转化率达一定时，加入终止剂，得快速聚合的丁腈胶乳。凝聚成粉：在凝聚釜中加入丁腈胶乳、水、碳纳米管、隔离剂、絮凝剂、凝聚剂，经熟化、洗涤、脱水、干燥得到粉末丁腈橡胶。制备丁腈胶浆具有的性能：pH：7～10，门尼黏度ML(1+4)100℃60～110，结构凝胶：75％～85％，丁腈胶浆机械稳定性＜1.0％；粉末丁腈具有的性能：粉末粒径：0.6～1.0mm，丙烯腈质量百分含量40％～55％，灰分≤1.0，挥发份≤1.0，成粉率≥95％。
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公开(公告)号：CN103804529A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201210455118.4
申请日：2012-11-14
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种改性丁苯橡胶的制备方法，包括以下步骤：在聚合釜中加入丁苯胶乳、水、乳化剂、分子量调节剂，用氮气置换后，加入凹凸棒土，搅拌加热，待聚合釜温度达到30～60℃时加入引发剂，在30～60℃聚合温度下反应5～8小时，加入终止剂，制得接枝胶乳；取接枝胶乳加入凝聚釜，加入水，搅拌加热，在20～80℃凝聚温度下，加入凝聚剂，在20～80℃下熟化，然后经洗涤、脱水、干燥得到改性丁苯橡胶。所得产品结合苯乙烯含量23.5%～26.5%，门尼黏度ML(1+4)100°C45～60，300%定伸应力18～25MPa，拉伸强度≥18.5MPa，扯断伸长率≥600%。
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