公开(公告)号：CN113264883A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110590413.X

申请日：2021-05-28

申请人： 中国科学技术大学

发明人： 顾振华 ,  冯佳

IPC分类号： C07D221/12 ,  C07D405/04 ,  C07D221/18

摘要： 本发明公开了一种快速合成菲啶类化合物的方法，是以9‑芴醇1作为起始原料，室温下将9‑芴醇1和叠氮化物2在溶剂中混合均匀，其后缓慢滴加三氟乙酸，滴加完成后将反应体系置于室温下搅拌反应3小时；TLC点板监测原料反应完全后向反应体系中缓慢滴加碳酸氢钠饱和水溶液调节pH值至8，然后加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，硫酸钠干燥，旋蒸除去有机溶剂后得到粗产物，分离纯化后得到目标产物3。本反应在室温下即可进行，能耗低，反应过程中不使用过渡金属及金属有机试剂，生产成本低，生产废水对环境的污染较小。本反应可以得到一系列的菲啶类化合物，包含6位为氢、烷基、芳基基团，反应大多数情况下产率大于90％。

公开(公告)号：CN113264883B

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202110590413.X

申请日：2021-05-28

申请人： 中国科学技术大学

发明人： 顾振华 ,  冯佳

IPC分类号： C07D221/12 ,  C07D405/04 ,  C07D221/18

摘要： 本发明公开了一种快速合成菲啶类化合物的方法，是以9‑芴醇1作为起始原料，室温下将9‑芴醇1和叠氮化物2在溶剂中混合均匀，其后缓慢滴加三氟乙酸，滴加完成后将反应体系置于室温下搅拌反应3小时；TLC点板监测原料反应完全后向反应体系中缓慢滴加碳酸氢钠饱和水溶液调节pH值至8，然后加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，硫酸钠干燥，旋蒸除去有机溶剂后得到粗产物，分离纯化后得到目标产物3。本反应在室温下即可进行，能耗低，反应过程中不使用过渡金属及金属有机试剂，生产成本低，生产废水对环境的污染较小。本反应可以得到一系列的菲啶类化合物，包含6位为氢、烷基、芳基基团，反应大多数情况下产率大于90％。