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公开(公告)号：CN104986783B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201510390361.6
申请日：2015-07-03
申请人： 中国科学院上海高等研究院 , 山西潞安环保能源开发股份有限公司
IPC分类号： C01B39/08
摘要： 本发明提供一种制备全硅DD3R分子筛的方法，包括如下步骤：将硅源、金刚烷胺、水和助模板剂混合、搅拌老化；然后加入质量分数为0.01~5%的全硅DD3R晶种；再在120~220℃下加热3~72小时即获得全硅DD3R分子筛。本发明所述方法在高温条件下水热合成全硅DD3R分子筛，此方法操作简单方便，合成时间短，所得全硅DD3R分子筛颗粒均匀，可实现快速制备全硅DD3R分子筛的目标。
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公开(公告)号：CN104986783A
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201510390361.6
申请日：2015-07-03
申请人： 中国科学院上海高等研究院 , 山西潞安环保能源开发股份有限公司
IPC分类号： C01B39/08
摘要： 本发明提供一种制备全硅DD3R分子筛的方法，包括如下步骤：将硅源、金刚烷胺、水和助模板剂混合、搅拌老化；然后加入质量分数为0.01~5%的全硅DD3R晶种；再在120~220℃下加热3~72小时即获得全硅DD3R分子筛。本发明所述方法在高温条件下水热合成全硅DD3R分子筛，此方法操作简单方便，合成时间短，所得全硅DD3R分子筛颗粒均匀，可实现快速制备全硅DD3R分子筛的目标。
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公开(公告)号：CN104925825A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510362111.1
申请日：2015-06-26
申请人： 中国科学院上海高等研究院 , 山西潞安环保能源开发股份有限公司
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明公开了一种全硅CHA分子筛的制备方法，步骤包括：合成全硅CHA分子筛晶体；2)将步骤1)合成的全硅CHA分子筛晶体用球磨机磨碎，得到粒径100～500纳米的晶种；3)用步骤2)所得晶种合成亚微米级全硅CHA分子筛。本发明采用晶种诱导的方法，以磨碎的全硅CHA分子筛为晶种，用干凝胶法合成亚微米级的全硅CHA分子筛晶体，不仅缩短了合成时间，而且提高了全硅CHA分子筛晶体颗粒的均匀度。
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公开(公告)号：CN105016354A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510390345.7
申请日：2015-07-03
申请人： 中国科学院上海高等研究院 , 山西潞安环保能源开发股份有限公司
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明提供一种制备亚微米全硅DD3R分子筛的方法，包括以下步骤：1）将硅源、金刚烷胺、水和辅助模板剂混合得到晶体合成母液，搅拌老化；2）加入质量分数为0.01~5%的晶种，在120~220℃的条件下加热；所述辅助模板剂选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氟化铵、四乙基溴化铵、四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵中的一种或多种。本发明采用混合模板剂和加入晶种的方法，极大的缩短了晶化过程中的诱导期，增加了晶化速率，缩短了DD3R分子筛的合成周期，使其合成周期由现有技术中的25天缩短到3小时，且制得的DD3R分子筛晶体尺度均一，粒径小于1μm，产率接近100%，在吸附和分离领域具有极大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN105129812B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201510519540.5
申请日：2015-08-21
申请人： 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明提供一种快速合成DD3R分子筛的制备方法，包括以下步骤：1)将硅源、金刚烷胺、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液或将硅源、金刚烷胺、铝源、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液；2)将所述分子筛合成母液加热反应，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛；所述硅源含有氟硅酸铵。本发明的制备方法以含有氟硅酸铵的硅源合成DD3R分子筛，操作简单方便，合成时间短，DD3R颗粒均匀，粒径在4~150微米可控，形貌可控。该制备方法在不添加晶种的条件下，也可以快速合成结晶良好、粒度均匀的DD3R分子筛。
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公开(公告)号：CN105129812A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510519540.5
申请日：2015-08-21
申请人： 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明提供一种快速合成DD3R分子筛的制备方法，包括以下步骤：1)将硅源、金刚烷胺、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液或将硅源、金刚烷胺、铝源、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液；2)将所述分子筛合成母液加热反应，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛；所述硅源含有氟硅酸铵。本发明的制备方法以含有氟硅酸铵的硅源合成DD3R分子筛，操作简单方便，合成时间短，DD3R颗粒均匀，粒径在4~150微米可控，形貌可控。该制备方法在不添加晶种的条件下，也可以快速合成结晶良好、粒度均匀的DD3R分子筛。
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公开(公告)号：CN105668578A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610227874.X
申请日：2016-04-13
申请人： 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： C01B37/02
CPC分类号： C01B37/02 , C01P2002/72 , C01P2002/82 , C01P2002/88 , C01P2004/03 , C01P2006/90
摘要： 本发明提供一种快速合成DD3R分子筛的方法，包括如下步骤：将硅源、金刚烷胺、四乙基氢氧化胺和水混合得到分子筛合成前驱体；将所述分子筛合成前驱体进行晶化，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛。此法大大提高了反应速率，缩短了晶化时间。
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公开(公告)号：CN104925826A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510296500.9
申请日：2015-06-02
申请人： 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： C01B39/00
摘要： 本发明提供一种制备DD3R分子筛的方法，所述方法为微波加热法：将硅源、金刚烷胺、水和乙二胺混合溶解，搅拌老化后在120~240℃下微波加热反应3~48h，经洗涤、离心烘干得到DD3R分子筛晶体。本发明采用微波加热的方式能快速制备出微米级的高质量DD3R晶体，微波加热是的晶化时间能从25天减少到3天。通过加入晶种和微波加热结合的方式，能进一步将晶化时间从3天减少到3小时，同时得到粒度均匀的亚微米级的DD3R晶体。
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公开(公告)号：CN105948073A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610261270.7
申请日：2016-04-25
申请人： 中国科学院上海高等研究院
CPC分类号： C01B39/54 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2004/62 , C01P2004/64
摘要： 本发明提供一种SAPO‑34分子筛的制备方法，包括如下步骤：1）将硅源、四乙基氢氧化铵、铝源、磷酸和水混合溶解形成分子筛母液，并进行老化；2）将步骤1）的分子筛母液烘干，并研磨成粉末；3）将步骤2）中的粉末与水混合后，晶化合成SAPO‑34分子筛。本发明所述方法在低水含量，低模板剂条件下合成纳米SAPO‑34分子筛，操作简单方便，降低成本，减少环境污染且比表面积大，在甲醇制烯烃反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN105460943A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510833417.0
申请日：2015-11-25
申请人： 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明提供一种全硅DD3R分子筛的合成方法，包括以下步骤：首先将硅源、金刚烷胺、四乙基氢氧化铵和水混合得到分子筛合成前驱体或将硅源、金刚烷胺和水混合得到分子筛合成前驱体；然后在所述分子筛合成前驱体中加入晶种液，置于一定温度下进行晶化，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛。本发明所述方法以金刚烷胺为模板剂，四乙基氢氧化铵为助模板剂，可以在二者含量极低的条件下，利用干凝胶法合成DD3R分子筛；同时，也可以在不加入四乙基氢氧化铵，只用少量金刚烷胺，在极低水含量条件下合成DD3R分子筛。此方法能在水和模板剂含量极低的条件下制备高结晶度的全硅DD3R分子筛，节约了原料成本，提高了晶化釜的利用效率，减少了废水和其它废物的排放。
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