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公开(公告)号：CN118239977A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410340098.9
申请日：2024-03-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦连续结晶的方法及其装置系统，所述方法包括：将草甘膦脱醇液在第一结晶釜中进行第一次结晶，得到第一料液；将所述第一料液的上层部分连续加入至调碱釜进行调碱，得到第二料液，将所述第一料液的下层部分连续加入至第二结晶釜中进行第二次结晶，得到第三料液；将第二料液和第三料液连续加入至第三结晶釜进行第三次结晶，得到草甘膦结晶物料。本发明提供的方法及其装置系统能够得到粒径较大且粒度分布均匀的草甘膦固体，并且能够连续稳定运行。
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公开(公告)号：CN115364739B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN117809771A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311464081.6
申请日：2023-11-06
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 浙江长城搅拌设备股份有限公司
IPC分类号： G16C60/00 , G06F30/28 , G06F111/10 , G06F113/08 , G06F119/14
摘要： 本发明提供了一种电池材料前驱体的共沉淀过程优化与放大的方法及装置。所述优化与放大方法包括以下步骤：建立共沉淀釜的几何模型，对几何模型进行网格划分，计算得到反应釜中不同位置下的流场参数；构建共沉淀过程的群体平衡模型和共沉淀过程的反应釜内的微观混合模型；将群体平衡模型与反应釜中不同位置下的流场参数耦合，得到晶体大小与分布在时空的变化结果；将微观混合模型与反应釜中不同位置下的流场参数耦合，得到组分浓度结果；依据耦合结果，进行电池材料前驱体的共沉淀过程的优化与放大。本发明提供的方法，优化了电池材料前驱体的制备过程中的操作条件及设备结构，并进行了科学放大，对于精准获得高质量电池材料前驱体产品具有重要意义。
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公开(公告)号：CN115445547A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN102553624A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210002111.7
申请日：2012-01-05
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J27/199 , C07C57/055 , C07C51/235
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基丙烯酸的催化剂的制备方法。采用离子液体与金属盐分步沉淀法制备杂多酸化合物催化剂，将含钼化合物、含钒化合物与磷酸反应得到溶液或浆液A，将咪唑类离子液体配成溶液B，将碱金属硝酸盐、过渡金属硝酸盐及稀土硝酸盐配成混合水溶液C，以分步沉淀与陈化的方式将B和C加入A中，然后经浓缩、干燥、成型、煅烧后得到催化剂。该方法制备的催化剂对于由甲基丙烯醛气相氧化制甲基丙烯酸的反应具备高活性、高选择性，而且催化剂的机械强度高，热化学稳定性好。
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公开(公告)号：CN102553624B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201210002111.7
申请日：2012-01-05
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J27/199 , C07C57/055 , C07C51/235
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基丙烯酸的催化剂的制备方法。采用离子液体与金属盐分步沉淀法制备杂多酸化合物催化剂，将含钼化合物、含钒化合物与磷酸反应得到溶液或浆液A，将咪唑类离子液体配成溶液B，将碱金属硝酸盐、过渡金属硝酸盐及稀土硝酸盐配成混合水溶液C，以分步沉淀与陈化的方式将B和C加入A中，然后经浓缩、干燥、成型、煅烧后得到催化剂。该方法制备的催化剂对于由甲基丙烯醛气相氧化制甲基丙烯酸的反应具备高活性、高选择性，而且催化剂的机械强度高，热化学稳定性好。
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公开(公告)号：CN115445547B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN118663182A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410641143.4
申请日：2024-05-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种浓酸水解有机硅单体制备聚硅氧烷的装置系统及工艺，将工艺水通入至预混合器和二级混合器中，将单体二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；水解得到的聚硅氧烷和单体与稀盐酸分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行水解；填料塔水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，水解产物进入多级聚结系统。本发明缩短了传统的多级水解、分离的工艺流程，避免了产品粘度变大、酸值变高等问题。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN115364739A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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