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公开(公告)号：CN1093508C
公开(公告)日：2002-10-30
申请号：CN99113021.9
申请日：1999-06-16
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种单壁纳米碳管储氢弧材料的制备方法，采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式，阳极为由石墨、催化剂混合物组成的消耗阳极，催化剂选自铁、钴、镍、钇中的一种或多种，加入量为2.5～5.0at%，其特征在于：(1)反应气氛为50～400乇氢气；(2)阴极与阳极间成30～80°的角度；(3)构成阳极的反应物中加入0.5～1at%的硫或固体硫化物作生长促进剂；(4)所得单壁纳米碳管用20～65%HNO3或10～37%HCl酸洗，即得纳米碳管储氢材料。本发明制备的储氢材料储氢量高，且制备成本低廉，可以大量生产。
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公开(公告)号：CN1074471C
公开(公告)日：2001-11-07
申请号：CN97119825.X
申请日：1997-12-25
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种制备单壁纳米碳管的方法，采用碳源与催化剂在气态下充分混合匀速输入反应区的方法生成单壁纳米碳管；其中碳源为低熔点的水分子碳氢化合物，碳原子数小于10；稀释气体为氢气、氩气、氮气，碳源与稀释气体的摩尔比在0.5～5范围内；催化剂为铁、铂、镍的金属有机化舍物，催化剂与碳源的摩尔比1/20～1/10；当催化剂为铁、钴类时，导入碳源的温度为400～500℃；到最终反应温度1050～1250℃，所用升温速率为20～30℃/min，保温0.5～2小时；当催化剂为镍时，导人碳源的温度为250～350℃，到最终反应温度600～800℃，所用升温速率为20～30℃/min，保温0.5～2小时。本发明可以大量生成高纯度高质量的单壁纳米碳管。
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公开(公告)号：CN1133581C
公开(公告)日：2004-01-07
申请号：CN99112903.2
申请日：1999-05-06
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种使用硫生长促进剂大量制备纳米碳纤维的方法，以苯、CH4、C2H2为碳源，以二茂铁、Ni(Co)4为催化剂，以氢、氦、氮气为载气，以含硫化合物如噻吩、H2S为生长促进剂，并且控制碳源与载气的摩尔比在0.05～0.25，碳与硫摩尔比为600～1300∶1，催化剂与碳源的摩尔比为0.008～0.015；将含硫化合物碳氢化合物与催化剂在气态下充分混合，被载气匀速带入反应区，在反应区中保留0.5～0.075S，在1373K～1473K下生长纳米碳纤维。本发明产品收率高，成本低，可实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN1258637A
公开(公告)日：2000-07-05
申请号：CN98121124.0
申请日：1998-12-25
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B31/02
摘要： 一种使用硫生长促进剂大量制备纳米碳纤维的方法,以苯、CH4、C2H2为碳源,以二茂铁、Ni(Co)4为催化剂,以氢、氦、氮气为载气,以含硫化合物如噻吩、H2S为生长促进剂,并且控制碳源与载气的摩尔比在0.05～0.075,碳与硫摩尔比为40～100∶1,催化剂与碳源的摩尔比为0.03～0.085;将含硫化合物碳氢化合物与催化剂在气态下充分混合,被载气匀速带入反应区,在反应区中保留0.5～0.075S,在1373K～1473K下生长纳米碳纤维。本发明产品收率高,成本低,可实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN1098806C
公开(公告)日：2003-01-15
申请号：CN98113984.1
申请日：1998-05-14
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B21/064
摘要： 一种纳米氮化硼管的制备方法，其特征在于：以TiB2、TaB2、MoB、Mo2B5金属硼化物为催化剂和硼源，以氮气为稀释气，在NH4Cl与N2的摩尔比为1∶5～1∶12的条件下，气相生长生成BN管，其步骤为：将上述作为催化剂和硼源的金属硼化物置于反应炉中，在室温下通入稀释气体氮气，并按20～30℃/min的升温速率升温，当反应炉的温度为700～800℃时，在300～400℃下加热NH4Cl使之升华，并随氮气一起进入反应炉，在反应炉温度为1100～1400℃下，恒温生长1～2小时，即得纳米氮化硼管。本发明可以生成比电弧法和激光烧蚀法纯度高和质量高的BN管。
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公开(公告)号：CN1078273C
公开(公告)日：2002-01-23
申请号：CN99112902.4
申请日：1999-05-06
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种纳米碳纤维储氢材料的制备技术，制备出的纳米碳纤维直径在5～100nm，以苯或CH4或C2H2为碳源，以二茂铁或Ni(Co)4为催化剂，以氢或氦或氮气为载气，其特征在于：以含硫化合物如噻吩或H2S为生长促进剂，并且控制碳源与载气的摩尔比在0.08～0.18，碳与硫摩尔比为700～1000∶1，催化剂与碳源的摩尔比为0.008～0.015；将含硫化合物碳氢化合物与催化剂在气态下充分混合，被载气匀速带入反应区，在反应区中保留0.5～0.075S，在1373K～1473K下生长纳米碳纤维。本发明可以制备出大量储氢量大、性能稳定的储氢材料，且该方法简便易行，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1277935A
公开(公告)日：2000-12-27
申请号：CN99113021.9
申请日：1999-06-16
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种单壁纳米碳管储氢弧材料的制备方法,采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式,阳极为由石墨、催化剂混合物组成的消耗阳极,催化剂选自铁、钴、镍、钇中的一种或多种,加入量为2.5～5.0at%,其特征在于:(1)反应气氛为50～400乇氢气;(2)阴极与阳极间成30～80°的角度;(3)构成阳极的反应物中加入0.5～1at%的硫或固体硫化物作生长促进剂;(4)所得单壁纳米碳管用20～65%HNO3或10～37%HCl酸洗,即得纳米碳管储氢材料。本发明制备的储氢材料储氢量高,且制备成本低廉,可以大量生产。
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公开(公告)号：CN1273286A
公开(公告)日：2000-11-15
申请号：CN99112902.4
申请日：1999-05-06
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种纳米碳纤维储氢材料的制备技术,制备出的纳米碳纤维直径在5～200nm,以苯、CH4、C2H2为碳源,以二茂铁、Ni(Co)4为催化剂,以氢、氦、氮气为载气,其特征在于:以含硫化合物如噻粉、H2S为生长促进剂,并且控制碳源与载气的摩尔比在0.08～0.18,碳与硫摩尔比为700～1000∶1,催化剂与碳源的摩尔比为0.008～0.015;将含硫化合物碳氢化合物与催化剂在气态下充分混合,被载气匀速带入反应区,在反应区中保留0.5～0.075S,在1373K～1473K下生长纳米碳纤维。本发明可以制备出大量储氢量大、性能稳定的储氢材料,且该方法简便易行,适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1273216A
公开(公告)日：2000-11-15
申请号：CN99112903.2
申请日：1999-05-06
申请人： 中国科学院金属研究所
摘要： 一种使用硫生长促进剂大量制备纳米碳纤维的方法,以苯、CH4、C2H2为碳源,以二茂铁、Ni(Co)4为催化剂,以氢、氦、氮气为载气,以含硫化合物如噻粉、H2S为生长促进剂,并且控制碳源与载气的摩尔比在0.05～0.25,碳与硫摩尔比为600～1300∶1,催化剂与碳源的摩尔比为0.008～0.015;将含硫化合物碳氢化合物与催化剂在气态下充分混合,被载气匀速带入反应区,在反应区中保留0.5～0.075S,在1373k～1473K下生长纳米碳纤维。本发明产品收率高,成本低,可实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN1238304A
公开(公告)日：1999-12-15
申请号：CN98113984.1
申请日：1998-05-14
申请人： 中国科学院金属研究所
IPC分类号： C01B21/064
摘要： 一种纳米氮化硼管的制备方法，其特征在于：以TiB2、TaB2、MoB、Mo2B5金属硼化物为催化剂和硼源，以氮气为稀释气，在高温下气相生长生成BN管，生长温度区间为1100℃—1400℃，生长时间1—2小时，NH4Cl与N2的摩尔比为1∶5—1∶12。本发明可以生成比电弧法和激光烧蚀法纯度高和质量高的BN管。
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