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公开(公告)号：CN117659385A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311662415.0
申请日：2023-12-06
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/334
摘要： 本发明提供了一种聚乙二醇‑胺衍生物的制备方法，包括：先将式(1)所示聚乙二醇叠氮衍生物、水和巯基衍生物混合，得到混合液；再对所述混合液调节pH值后进行还原反应，得到反应液；最后对所述反应液进行后处理，得到式(2)所示聚乙二醇‑胺衍生物。本发明提供的制备方法，以水为溶剂，以无毒的巯基衍生物为还原剂，高效绿色的实现了PEGn‑N3向PEGn‑NH2的转化，且产物纯化简便，能够获得纯度在98％以上的PEGn‑NH2产品。此外，该方法在室温及弱碱性条件下进行，条件温和，能够兼容多种功能性基团，尤其对合成异端功能的聚乙二醇‑胺衍生物具有重要优势。
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公开(公告)号：CN116444782A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310567018.9
申请日：2023-05-19
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 单端四氢吡喃保护的聚乙二醇及其合成方法和异端修饰的聚乙二醇衍生物，涉及高分子合成领域，解决了高纯度异端功能化的聚乙二醇合成困难的问题。将不锈钢反应釜加热后真空干燥处理；降到室温后置换为氩气气氛，通过进料阀加入四氢吡喃保护的寡聚乙二醇和有机溶剂，加入单一碱或混合碱并关闭反应釜，对反应釜内部无水无氧置换；将釜内混合液搅拌均匀后加热，同时抽真空除去溶剂和生成的水，将反应釜降至室温；通过进料阀再加入有机溶剂，并通入环氧乙烷，加热进行阴离子聚合；将反应釜温度降至室温，放料进行后处理，得到单端四氢吡喃保护的聚乙二醇。本发明可应用于异端修饰的聚乙二醇衍生物的合成，并推动其在靶向药物、荧光探针等领域的应用。
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公开(公告)号：CN118184822A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410349557.X
申请日：2024-03-26
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08B37/08
摘要： 本发明涉及高分子合成技术领域，尤其涉及一种丙烯酸类化合物酯化的透明质酸的制备方法。本发明在有机体系下，有机碱存在下，以透明质酸(钠)和(甲基)丙烯酸酐为原料，通过一步法高效合成(甲基)丙烯酸酯化的透明质酸；全过程无需pH值调节，(甲基)丙烯酸酯的取代度可以通过(甲基)丙烯酸酐和有机碱的加料量在1％～99％之间精确调控。本发明全过程避免了现有方法中在水溶液以及两相反应体系中进行，导致(甲基)丙烯酸酯稳定性差的问题以及滴加、分批加入等操作繁琐问题，也避免了因为强碱的使用导致(甲基)丙烯酸酯碱解而导致取代度无法精确控制的问题。
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公开(公告)号：CN117487043A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311680111.7
申请日：2023-12-08
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08B37/08
摘要： 本发明提供了一种醛基化透明质酸衍生物及其制备方法。本发明提供的醛基化透明质酸衍生物具有式(1)所示结构。本发明提供的制备方法，以透明质酸和缩醛衍生物为原料，首先通过缩合的方式得到透明质酸‑缩醛中间体，然后在酸性条件下，将缩醛水解为醛基，进而得到醛基化透明质酸衍生物的新方法。解决了现有合成方法中HA多糖主链环状糖环因氧化断裂，导致透明质酸分子量降低，分散度变大等，进而引发终端产品的机械性能降低的系列问题。
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公开(公告)号：CN114479059B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202210186703.2
申请日：2022-02-28
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/332 , C08G65/331 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种丙醛功能化的聚乙二醇衍生物及其制备方法，涉及高分子合成化学领域。该丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的结构通式如式Ⅰ所示。本发明还提供一种丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的制备方法，包括：将1,3‑丙二醇溶于有机溶剂中，加入碱反应，然后加入离去基团修饰的聚乙二醇衍生物反应，得到丙醇功能化的聚乙二醇衍生物；将上述得到的丙醇功能化的聚乙二醇衍生物溶于有机溶剂中，加入氧化剂反应，得到丙醛功能化的聚乙二醇衍生物。制备得到的丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的核磁纯度＞99％，该制备方法简洁高效。
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公开(公告)号：CN114479059A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210186703.2
申请日：2022-02-28
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/332 , C08G65/331 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种丙醛功能化的聚乙二醇衍生物及其制备方法，涉及高分子合成化学领域。该丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的结构通式如式Ⅰ所示。本发明还提供一种丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的制备方法，包括：将1,3‑丙二醇溶于有机溶剂中，加入碱反应，然后加入离去基团修饰的聚乙二醇衍生物反应，得到丙醇功能化的聚乙二醇衍生物；将上述得到的丙醇功能化的聚乙二醇衍生物溶于有机溶剂中，加入氧化剂反应，得到丙醛功能化的聚乙二醇衍生物。制备得到的丙醛功能化的聚乙二醇衍生物的核磁纯度＞99％，该制备方法简洁高效。
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公开(公告)号：CN114409890A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210186792.0
申请日：2022-02-28
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/333 , C08G65/334 , C08G65/337
摘要： 本发明提供一种氨基功能化的聚乙二醇衍生物及其制备方法，涉及高分子合成化学领域，该氨基功能化的聚乙二醇衍生物的结构通式如式Ⅰ所示。本发明还提供了一种氨基功能化的聚乙二醇衍生物的制备方法，包括：将双(叔丁氧羰基)胺溶于有机溶剂中，加入碱反应，然后加入末端具有离去基团的聚乙二醇衍生物反应，得到双(叔丁氧羰基)胺基修饰聚乙二醇衍生物；将得到的双(叔丁氧羰基)胺基修饰聚乙二醇衍生物，溶解于酸溶液中反应，浓缩后，加入碱中和，得到氨基功能化的聚乙二醇衍生物。本发明得到的氨基功能化的聚乙二醇衍生物具有较高的纯度。
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公开(公告)号：CN118184987A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410448508.1
申请日：2024-04-15
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/332 , C08G65/333 , C08G65/337
摘要： 本发明提供了一种聚乙二醇‑叠氮衍生物的合成方法，先向反应釜中加入引发剂、有机溶剂和催化剂，然后关闭反应釜，利用保护性气体对反应釜内部进行气体置换；然后对反应釜加热，同时抽真空除去有机溶剂和反应釜内生成的水，反应釜内生成氧负离子引发剂；然后，降至室温；接着，向反应釜中加入有机溶剂和环氧乙烷，加热进行阴离子聚合反应；最后，将反应釜降至室温，加入封端剂继续反应，得到反应液；再进行后处理，得到聚乙二醇‑叠氮衍生物。本发明利用小分子的叠氮羟基衍生物为引发剂，直接通过引发环氧乙烷开环聚合再原位封端的方式实现聚乙二醇‑叠氮衍生物的合成。该方法简洁高效，能够提高产品纯度，且避免了易爆试剂的使用，提高了安全性。
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公开(公告)号：CN117624407A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311709775.1
申请日：2023-12-13
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所
摘要： 本发明涉及日用化工技术领域，尤其涉及一种透明质酸‑富勒烯偶联物、其制备方法及应用。所述透明质酸‑富勒烯偶联物具有式Ⅰ所示的结构；式Ⅰ中，n选自1～12500，m/n为0.01～0.99，x选自0～24，y选自1～17；且m、n、x和y均为整数；富勒烯选自C60、C70、C72、C76、C78、C80、C84和C90中的任意一种。本发明研究了透明质酸和富勒烯共价键相连的新方法，利用共价键将透明质酸和富勒烯进行结合，获得了富勒烯取代度可调的水溶性透明质酸‑富勒烯偶联物，集两种材料的优势于一体，从根本上解决了富勒烯的水溶性问题，进而提高了材料的性能，推动其在医药及化妆品领域的应用。
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