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公开(公告)号：CN108659055A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810400796.8
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07F15/02 , C08F136/08 , C08F4/70
摘要： 本发明公开了一种基于柔性骨架的铁配合物、其制备方法及其在异戊二烯聚合中的应用，所述基于柔性骨架的铁配合物作为主催化剂，助催化剂为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、甲基铝氧烷或改性的甲基铝氧烷。步骤为：将主催化剂，溶剂和助催化剂加入后，再加入异戊二烯单体进行聚合反应从而得到聚异戊二烯。得到的异戊橡胶中顺式1,4结构所占比例范围为29-48％，3,4结构所占比例范围为52-71％。而且聚合物分子量高，分子量分布窄。本发明提供的异戊橡胶制备方法可以有效地提高铁系催化剂的使用效率和工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108440698A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810399932.6
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/68
摘要： 本发明公开了一种高反式-1,4-聚异戊二烯的制备方法，涉及化学合成领域，技术方案为：在惰性气体氛围下，将主催化剂、溶剂、异戊二烯单体和助催化剂混合进行聚合反应，制备高反式-1,4-聚异戊二烯。本申请的催化剂体系能在较温和的条件下催化异戊二烯的聚合，得到高分子、低分子量分布的异戊橡胶。反应对温度比较敏感，聚合物的微观结构可通过温度的调节进行调控，反式1,4-异戊橡胶的比例可调范围为68-99％，顺式-1,4-异戊橡胶的比例范围为0-23％，3,4-异戊橡胶的比例可调范围为0-7％。
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公开(公告)号：CN107556246A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710878315.X
申请日：2017-09-26
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07D233/64 , C07F15/02 , C07F15/06 , C08F136/08 , C08F4/70
摘要： 本发明公开了一种咪唑亚胺类配体、其铁/钴配合物及其在聚异戊二烯合成中的应用，属于新化合物和有机合成领域。上述配合物用于聚异戊二烯合成中，步骤为：将助催化剂、咪唑亚胺铁/钴配合物、异戊二烯单体溶解到溶剂中，在氩气保护条件下、25℃条件下搅拌反应2-4h，分离提纯得到聚异戊二烯产品。本发明提供的聚异戊二烯合成方法高效环保，具有很高的选择性。
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公开(公告)号：CN108659036A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810402184.2
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07F9/00 , C08F136/08 , C08F4/70
摘要： 本发明提供一种钒配合物、其制备方法及在异戊二烯聚合中的应用，涉及高分子材料制备的技术领域，具体的说，属于聚异戊橡胶合成领域。为解决络合物催化异戊二烯聚合聚合物结构的选择性不高、钒系催化剂活性低等问题，本发明提供的钒络合物通过室温将三齿配体与氢化钠在四氢呋喃中反应制备成钠盐；然后钠盐在四氢呋喃中与钒的卤化物反应，后处理后获得。异戊二烯在有机溶剂中，在所述钒络合物以及助催化剂作用下反应制得顺式-1,4为主的异戊橡胶。本发明钒络合物制备方法简单，对温度不敏感，相比于使用硼盐类去烷基化试剂的聚合反应更廉价易得，有效地扩大了钒金属在烯烃聚合反应中的应用，具有很好地工业化价值。
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公开(公告)号：CN108586641A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810400881.4
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F2/06 , C08F136/08 , C07F15/02
CPC分类号： C08F136/08 , C07F15/025 , C08F4/7006 , C08F2/06
摘要： 本发明公开了一种催化异戊二烯聚合的高效铁系催化剂及其制备方法与应用，涉及共轭二烯烃催化聚合技术领域，所述催化剂由吡啶亚胺铁配合物和甲基铝氧烷组成。该催化剂制备原料简单易得，成本低。催化剂催化异戊二烯聚合表现出超高活性，得到的聚合物分子量高，分子量分布窄，同时可以调节配体调控主催化剂的结构进而对聚合物结构进行可控调节，同种反应中，助催化剂，温度，主催化剂量对反应的选择性影响不大。
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公开(公告)号：CN108503742A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810399996.6
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F2/44 , C08K9/06 , C08K3/36 , C08L83/04
摘要： 本发明提供了一种异戊二烯分散聚合制备白炭黑复合橡胶材料的方法，涉及白炭黑补强的橡胶制品技术领域。包括以下步骤：(1)在无水无氧条件下，向反应容器中加入疏水性白炭黑和甲苯；(2)在无水无氧条件下向反应容器中加入引发剂和单体异戊二烯；(3)进行分散聚合反应；(4)向反应体系中加入淬灭剂和抗老化剂；(5)所得固体用乙醇洗三次，真空干燥至恒重。本发明提供的白炭黑分散剂制备方法，过程简单高效、节能环保，制备过程中不会产生大量三废、工艺操作简单、易于大规模制备和推广，制备工艺符合国家绿色化工、清洁化生产的要求。
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公开(公告)号：CN109912732B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201910180802.8
申请日：2019-03-11
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F136/08 , C07F15/02
摘要： 本发明公开了一种成键吡啶胺铁系催化剂及其制备方法与应用，涉及共轭二烯烃催化聚合技术领域，所述铁系催化剂，由主催化剂和助催化剂组成，主催化剂为烷基取代吡啶胺铁配合物，助催化剂为甲基铝氧烷或烷基铝，上述的铁催化体系在异戊二烯聚合中表现为高活性，得到的聚合物分子量高，分子量分布较窄，同时聚合物的微观结构可以通过调节主催化剂结构来调控，同时，反应的活性取决于不同取代基的主催化剂和不同种类助催化剂。
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公开(公告)号：CN109053937B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201810863060.4
申请日：2018-08-01
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
摘要： 本发明公开了一种烷基取代吡啶胺铁系催化剂及其制备方法与应用，涉及共轭二烯烃催化聚合技术领域，所述铁系催化剂，由主催化剂和助催化剂组成，主催化剂为烷基取代吡啶胺铁配合物，助催化剂为甲基铝氧烷或烷基铝，助催化剂与主催化剂摩尔比为50:1‑2000:1。上述的铁催化体系在异戊二烯聚合中表现为超高活性，得到的聚合物分子量高，分子量分布较窄，同时聚合物的微观结构可以通过调节主催化剂结构来调控，同时，反应的活性取决于不同取代基的主催化剂和不同种类助催化剂。
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公开(公告)号：CN108440698B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201810399932.6
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/68
摘要： 本发明公开了一种高反式‑1,4‑聚异戊二烯的制备方法，涉及化学合成领域，技术方案为：在惰性气体氛围下，将主催化剂、溶剂、异戊二烯单体和助催化剂混合进行聚合反应，制备高反式‑1,4‑聚异戊二烯。本申请的催化剂体系能在较温和的条件下催化异戊二烯的聚合，得到高分子、低分子量分布的异戊橡胶。反应对温度比较敏感，聚合物的微观结构可通过温度的调节进行调控，反式1,4‑异戊橡胶的比例可调范围为68‑99％，顺式‑1,4‑异戊橡胶的比例范围为0‑23％，3,4‑异戊橡胶的比例可调范围为0‑7％。
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公开(公告)号：CN108641026B
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201810399947.2
申请日：2018-04-28
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/70 , C07F15/03
摘要： 本发明公开了一种苄基亚胺吡啶铁配合物、其制备方法及其在异戊橡胶制备中的应用，所述苄基亚胺吡啶铁配合物作为主催化剂，助催化剂为甲基铝氧烷。步骤为：将主催化剂，溶剂和助催化剂加入后，再加入异戊二烯单体进行聚合反应从而得到聚异戊二烯。得到的聚异戊二烯的微观结构可通过主催化剂空间位阻的调节进行调控，聚异戊二烯的trans‑1,4结构所占比例范围为30‑62％，cis‑1,4结构所占比例范围为21‑30％，3,4结构所占比例为17‑42％，而且聚合物分子量高，分子量分布窄。本发明提供的异戊橡胶制备方法可以有效地提高铁系催化剂的使用效率和工业应用价值。
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