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公开(公告)号：CN102477159B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201010570456.3
申请日：2010-11-26
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C08G77/388 , C08G77/38 , D06M15/643 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种低金属离子含量且粘度稳定的氨基改性硅油及其制备方法，所述氨基改性硅油采用双羟基硅油和氨基偶联剂为原料，采用四甲基氢氧化铵为催化剂，使上述的原料进行本体缩合反应，反应2～5h后加入带有活性基团的小分子化合物制得。与现有方法相比，本发明采用四甲基氢氧化铵替代金属化合物作为催化剂，反应结束后又升温破坏了催化剂，去除了小分子化合物，控制了所得的氨基改性硅油产品的金属杂质的含量，合成了一种低金属含量粘度稳定的氨基改性硅油，该种硅油在使用过程中可以大大降低向纤维尤其碳纤维原丝引入的金属杂质，从而提高碳纤维的最终质量，而且该硅油在放置过程中不会粘度改变。
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公开(公告)号：CN101915814A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010238944.4
申请日：2010-07-27
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种丙烯腈聚合液中偶氮二异丁腈(AIBN)残余的检测方法，其特征是通过高效液相色谱仪(HPLC)来实现的，包括如下步骤：步骤1，配置不同浓度的AIBN系列标准溶液，用HPLC测试所述AIBN标准溶液，建立AIBN峰面积与其浓度的标准曲线；步骤2，将丙烯腈聚合液在沉淀剂中沉淀，过滤除去聚丙烯腈，滤液浓缩得到不含聚丙烯腈的AIBN溶液，将该不含聚丙烯腈的AIBN溶液用于HPLC测试，测出AIBN峰的积分面积，代入标准曲线即可计算AIBN的残余量。本发明提供的方法准确、灵敏、高效且操作简单。
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公开(公告)号：CN101735022B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN200910241383.0
申请日：2009-11-30
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C07C39/235 , C07C37/66 , C07C37/88 , C08G64/24
摘要： 本发明提供了一种稳定的双酚钠盐溶液的制备方法，其包括如下步骤：先将添加惰性有机溶剂的去离子水或含有二氯甲烷的工艺回水与固体氢氧化钠配制成碱液；在搅拌和无氧条件下向碱液中加入复配抗氧化剂；然后再加入双酚，搅拌溶解，形成稳定的双酚钠盐溶液。本发明的方法操作简单，条件温和，双酚钠盐的氧化损害极低，适用于间歇和连续化聚碳酸酯生产。采用本发明方法制备的双酚钠盐溶液耐温性高，色泽好，由其制备的聚碳酸酯颜色不会受损。
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公开(公告)号：CN101735022A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910241383.0
申请日：2009-11-30
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C07C39/235 , C07C37/66 , C07C37/88 , C08G64/24
摘要： 本发明提供了一种稳定的双酚钠盐溶液的制备方法，其包括如下步骤：先将添加惰性有机溶剂的去离子水或含有二氯甲烷的工艺回水与固体氢氧化钠配制成碱液；在搅拌和无氧条件下向碱液中加入复配抗氧化剂；然后再加入双酚，搅拌溶解，形成稳定的双酚钠盐溶液。本发明的方法操作简单，条件温和，双酚钠盐的氧化损害极低，适用于间歇和连续化聚碳酸酯生产。采用本发明方法制备的双酚钠盐溶液耐温性高，色泽好，由其制备的聚碳酸酯颜色不会受损。
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公开(公告)号：CN102850388B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201110179832.0
申请日：2011-06-29
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种硅烷偶联剂的制备方法，按如下步骤进行：(1)按质量比氯硅烷∶醇为1∶0.54～0.86投料，使两者在有机溶剂存在的条件下于0～30℃反应3～24小时，在反应过程中向反应液中通氮气以带出反应产生的HCl并且进行回收；(2)将反应液于45～60℃下保温0.5～2h；(3)按质量比乙烯基化合物∶氯硅烷为1∶1～2.34向反应液中加入乙烯基化合物在铂催化剂催化下于55～90℃反应0.5～8h，然后精制得硅烷偶联剂。本方法在接近常温和常压的条件下进行，反应温和、平稳，操作简单、容易控制，溶剂和副产物可以回收，降低生产成本，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101915814B
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201010238944.4
申请日：2010-07-27
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种丙烯腈聚合液中偶氮二异丁腈(AIBN)残余的检测方法，其特征是通过高效液相色谱仪(HPLC)来实现的，包括如下步骤：步骤1，配置不同浓度的AIBN系列标准溶液，用HPLC测试所述AIBN标准溶液，建立AIBN峰面积与其浓度的标准曲线；步骤2，将丙烯腈聚合液在沉淀剂中沉淀，过滤除去聚丙烯腈，滤液浓缩得到不含聚丙烯腈的AIBN溶液，将该不含聚丙烯腈的AIBN溶液用于HPLC测试，测出AIBN峰的积分面积，代入标准曲线即可计算AIBN的残余量。本发明提供的方法准确、灵敏、高效且操作简单。
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公开(公告)号：CN102850388A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201110179832.0
申请日：2011-06-29
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种硅烷偶联剂的制备方法，按如下步骤进行：(1)按质量比氯硅烷∶醇为1∶0.54～0.86投料，使两者在有机溶剂存在的条件下于0～30℃反应3～24小时，在反应过程中向反应液中通氮气以带出反应产生的HCl并且进行回收；(2)将反应液于45～60℃下保温0.5～2h；(3)按质量比乙烯基化合物∶氯硅烷为1∶1～2.34向反应液中加入乙烯基化合物在铂催化剂催化下于55～90℃反应0.5～8h，然后精制得硅烷偶联剂。本方法在接近常温和常压的条件下进行，反应温和、平稳，操作简单、容易控制，溶剂和副产物可以回收，降低生产成本，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102477159A
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010570456.3
申请日：2010-11-26
申请人： 中国蓝星(集团)股份有限公司
IPC分类号： C08G77/388 , C08G77/38 , D06M15/643 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种低金属离子含量且粘度稳定的氨基改性硅油及其制备方法，所述氨基改性硅油采用双羟基硅油和氨基偶联剂为原料，采用四甲基氢氧化铵为催化剂，使上述的原料进行本体缩合反应，反应2～5h后加入带有活性基团的小分子化合物制得。与现有方法相比，本发明采用四甲基氢氧化铵替代金属化合物作为催化剂，反应结束后又升温破坏了催化剂，去除了小分子化合物，控制了所得的氨基改性硅油产品的金属杂质的含量，合成了一种低金属含量粘度稳定的氨基改性硅油，该种硅油在使用过程中可以大大降低向纤维尤其碳纤维原丝引入的金属杂质，从而提高碳纤维的最终质量，而且该硅油在放置过程中不会粘度改变。
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