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公开(公告)号：CN114057239A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111539872.1
申请日：2021-12-16
申请人： 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
IPC分类号： C01G53/00
摘要： 本发明首次提供了一种振实密度高、粒径分布窄、球形形貌好的高镍三元前驱体的制备方法。该方法采用高浓度氨水和高浓度NaOH溶液与高镍金属盐溶液进行共沉淀反应，不仅通过增加反应体系中浆料固含量促进生产效率，而且使前驱体颗粒在高固含量料液中相互碰撞摩擦获得尺寸均匀、颗粒形貌密实且球形度高的产品；此外，由于高镍前驱体是在pH较高的碱性条件下结晶生长，因此采用碱洗‑水洗工艺对共沉淀前驱体颗粒进行洗涤过滤，保护前驱体颗粒不因单一水洗反溶而遭到破坏，使相同条件下前驱体颗粒尺寸分布窄、振实密度更高。本发明与传统共沉淀制备三元前驱体工艺相比，生产效率更高、产品颗粒形貌更加可控，且所得产品的循环性能得到显著提升。
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公开(公告)号：CN114162881B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
摘要： 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN114162881A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
摘要： 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN116425210A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310139359.6
申请日：2023-02-17
申请人： 中国长江三峡集团有限公司
IPC分类号： C01G53/00 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 一种高镍前驱体、正极材料及其制备方法，属于锂离子电池材料技术领域，克服现有技术制备高镍前驱体时，掺杂元素在材料体相内分布不均的缺陷。本发明高镍前驱体的制备方法包括以下步骤：步骤1、配制含Al镍钴锰盐溶液、氨水溶液、碱液沉淀剂和氨水底液；含Al镍钴锰盐溶液中，Al/TM原子比为0.001‑0.01，TM为镍、钴、锰原子的物质的量之和；步骤2、将氨水底液加入反应釜中，并将氨水底液pH调节至10.7‑11.7，将含Al镍钴锰盐溶液、氨水溶液、碱液沉淀剂同时泵入反应釜内，进料过程中进行搅拌，进料结束后继续搅拌反应；步骤3、固液分离，洗涤、干燥后获得高镍前驱体。本发明可减少颗粒微裂纹的产生，提升材料的长循环稳定性。
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公开(公告)号：CN118270840A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410221529.X
申请日：2024-02-28
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种天然金属硫化矿@碳复合材料及其制备方法和在锂电池中的应用。将天然金属硫化矿与有机媒晶剂混合后，置于真空环境下煅烧，煅烧产物经过研磨破碎，即得天然金属硫化矿@碳复合材料，该复合材料具有形貌规则、电化学性能优异的特点，其作为锂离子负极材料应用表现出优异的倍率性能。该复合材料的制备方法原料成本低、工艺流程短，有利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN117954724A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410221166.X
申请日：2024-02-28
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种废旧锂离子电池正极材料均质化再生方法，该方法是将失效锂离子电池正极材料通过高能球磨后进行液相旋流力场分级，选出D90为微米级的正极材料粉末，所述正极材料粉末先进行预氧化煅烧，再根据目标再生正极材料中金属元素配比补充相应锂源和过渡金属源进行二次煅烧，即得再生正极材料。该方法能够实现不同类型废旧低系三元正极材料向统一的高系三元正极材料的转变，也能够诱导不同尺度的磷酸铁锂向均一尺度的磷酸铁锂的转变，完成均质化、均相化再生，该方法操作简单，周期短，所获再生电池材料再组装成全电池以后，展现出与商业化电极材料所组装的全电池媲美的电化学性能。
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公开(公告)号：CN113772649B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202111247999.6
申请日：2021-10-26
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于废旧锂离子电池正极材料回收技术领域，具体公开了一种废旧磷酸铁锂正极粉回收再生制备电池级磷酸铁的方法。所述的一种废旧磷酸铁锂正极粉回收再生制备电池级磷酸铁的方法，首先将废旧磷酸铁锂正极材料使用酸和双氧水选择性浸出有价金属锂，之后通过硫酸使铁浸出到溶液中，得到富铁浸出液，然后通过调节pH合成水合磷酸铁，最后通过焙烧得到正磷酸铁。
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公开(公告)号：CN116273064A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111566043.2
申请日：2021-12-20
申请人： 中南大学
IPC分类号： B01J27/043 , C02F1/30 , C02F101/30
摘要： 本发明属于有机废水光催化领域，具体涉及一种闪锌矿基光催化材料的制备方法，将闪锌矿预先经氢氟酸预处理，将预处理的闪锌矿和阳离子聚合物混合后在500～900℃下焙烧，制得所述的闪锌矿基光催化材料；所述的闪锌矿和阳离子聚合物的质量比为1：1.5～1：4。本发明还提供了所述的制备方法制得的材料及其应用。研究发现，通过所述的工艺和参数的联合，可以有效改善制得矿物基光催化剂的光催化性能。
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公开(公告)号：CN115535987A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211302368.4
申请日：2022-10-24
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从磷酸锰铁锂正极废料中回收有价元素的方法，所述回收有价元素方法包括：将预处理过的退役磷酸锰铁锂电池材料粉末在惰性气氛保护下用浸出剂溶解后过滤，得到含锂、锰和铁元素的溶液；经除杂处理后，向所述酸溶液中加入氧化剂，将溶液中的铁沉淀出来，得到磷酸铁和含锂、锰元素的溶液；向所述含锂、锰元素的溶液中继续加入pH调整剂，将锰沉淀出来，得到磷酸锰沉淀和含锂溶液；进一步调整pH后向所述含锂溶液加入沉淀剂，得到粗制磷酸锂沉淀；对上述粗制磷酸铁、磷酸锰、磷酸锂沉淀进行水洗，过滤，干燥，得到精制产品。所述退役磷酸锰铁锂的回收方法工艺简单，成本较低，有价金属回收率高，产品纯度高，适合于工业化生产。
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