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公开(公告)号:CN110520403A
公开(公告)日:2019-11-29
申请号:CN201880022732.7
申请日:2018-03-16
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C41/26 , C07C43/317 , C07B61/00
Abstract: 本发明的α,α-二氟乙醛半缩醛(“DFAL-ROH”)的制造方法包括如下工序:在碱和钌催化剂的存在下,使二氟酸酯类与氢气(H2)在反应容器内反应来制造包含DFAL-ROH的混合物的工序;进行中和处理,然后,在遮光条件下以使反应容器内的氧气浓度成为5000ppm以下的方式调节氧气,接着对该混合物进行蒸馏操作,由此得到包含DFAL-ROH和二聚体的、pH为3.5~10.0的混合物的工序;以及、在遮光条件下调节反应容器内的氧气浓度后,向前述混合物中加入醇,由此得到至少部分减少该混合物中包含的二聚体或实质上不包含该混合物中包含的二聚体的、包含DFAL-ROH的混合物的工序。通过该方法,可以有效地得到副产物少的DFAL-ROH。
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公开(公告)号:CN107438592B
公开(公告)日:2018-09-11
申请号:CN201780001046.7
申请日:2017-03-23
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C41/58 , C07C43/313
Abstract: 一种α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛的保存方法,其为将下式所示的α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛,在氧气(O2)或非活性气体的气氛下、在密闭容器内具有气相和液相的气液状态下保存的方法,其特征在于,其包括如下工序:将该容器内的气相部的氧气浓度调节为5000ppm以下,接着在遮光条件下、容器内对α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛进行保存的工序。[式中,R1表示烷基或取代烷基。]根据该方法,能够长时间恒定地抑制α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛向二氟乙酸的转化。
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公开(公告)号:CN106631692B
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201611131041.X
申请日:2016-12-09
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C29/145 , C07C31/38 , C07C45/78 , C07C45/82 , C07C49/167 , C07C41/01 , C07C43/12
Abstract: 本发明涉及六氟异丙醇和氟甲基六氟异丙基醚(七氟醚)的生产方法。公开的是一种用于生产六氟异丙醇的方法,所述方法包括以下步骤:(a)纯化含有六氟丙酮和作为杂质的至少1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的混合物,由此获得含有120ppm以下的1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的纯化的六氟丙酮;和(b)在催化剂的存在下使氢(H2)与纯化的六氟丙酮接触,由此将六氟丙酮氢化为六氟异丙醇。通过此方法可在短的反应时间和高转化率下生产六氟异丙醇。因此,可通过使用本方法生产的六氟异丙醇来特别有利地生产氟甲基六氟异丙基醚(七氟醚)。
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公开(公告)号:CN106536469B
公开(公告)日:2018-02-13
申请号:CN201580038511.5
申请日:2015-06-19
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C45/86 , C07C41/50 , C07C43/313 , C07C47/14
CPC classification number: C07C45/86 , C07C41/50 , C07C43/313 , C07C47/14
Abstract: 本发明的2,2‑二氟乙醛的保存稳定性的提高方法至少包括如下的第1工序和第2工序。第1工序:制备包含2,2‑二氟乙醛的半缩醛和余下的醇的“2,2‑二氟乙醛/醇复合体”的工序。其中,醇的总摩尔数相对于2,2‑二氟乙醛总摩尔数为1.15~4.00摩尔。第2工序:将第1工序中得到的“2,2‑二氟乙醛/醇复合体”在保存容器内保存的工序。根据该方法,可以抑制2,2‑二氟乙醛‑半缩醛向二聚体的变化,维持醛原有的反应性,并且历经长时间地组成不易变化。
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公开(公告)号:CN106536469A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201580038511.5
申请日:2015-06-19
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C45/86 , C07C41/50 , C07C43/313 , C07C47/14
CPC classification number: C07C45/86 , C07C41/50 , C07C43/313 , C07C47/14
Abstract: 本发明的2,2-二氟乙醛的保存稳定性的提高方法至少包括如下的第1工序和第2工序。第1工序:制备包含2,2-二氟乙醛的半缩醛和余下的醇的“2,2-二氟乙醛/醇复合体”的工序。其中,醇的总摩尔数相对于2,2-二氟乙醛总摩尔数为1.15~4.00摩尔。第2工序:将第1工序中得到的2,2-二氟乙醛/醇复合体”在保存容器内保存的工序。根据该方法,可以抑制2,2-二氟乙醛-半缩醛向二聚体的变化,维持醛原有的反应性,并且历经长时间地组成不易变化。
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公开(公告)号:CN110520403B
公开(公告)日:2022-07-12
申请号:CN201880022732.7
申请日:2018-03-16
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C41/26 , C07C43/317 , C07B61/00
Abstract: 本发明的α,α‑二氟乙醛半缩醛(“DFAL‑ROH”)的制造方法包括如下工序:在碱和钌催化剂的存在下,使二氟酸酯类与氢气(H2)在反应容器内反应来制造包含DFAL‑ROH的混合物的工序;进行中和处理,然后,在遮光条件下以使反应容器内的氧气浓度成为5000ppm以下的方式调节氧气,接着对该混合物进行蒸馏操作,由此得到包含DFAL‑ROH和二聚体的、pH为3.5~10.0的混合物的工序;以及、在遮光条件下调节反应容器内的氧气浓度后,向前述混合物中加入醇,由此得到至少部分减少该混合物中包含的二聚体或实质上不包含该混合物中包含的二聚体的、包含DFAL‑ROH的混合物的工序。通过该方法,可以有效地得到副产物少的DFAL‑ROH。
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公开(公告)号:CN107438592A
公开(公告)日:2017-12-05
申请号:CN201780001046.7
申请日:2017-03-23
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C41/58 , C07C43/313
CPC classification number: C07C41/58 , C07C43/313
Abstract: 一种α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛的保存方法,其为将下式所示的α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛,在氧气(O2)或非活性气体的气氛下、在密闭容器内具有气相和液相的气液状态下保存的方法,其特征在于,其包括如下工序:将该容器内的气相部的氧气浓度调节为5000ppm以下,接着在遮光条件下、容器内对α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛进行保存的工序。[式中,R1表示烷基或取代烷基。]根据该方法,能够长时间恒定地抑制α,α‑二氟乙醛烷基半缩醛向二氟乙酸的转化。
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公开(公告)号:CN106631692A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611131041.X
申请日:2016-12-09
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C29/145 , C07C31/38 , C07C45/78 , C07C45/82 , C07C49/167 , C07C41/01 , C07C43/12
Abstract: 本发明涉及六氟异丙醇和氟甲基六氟异丙基醚(七氟醚)的生产方法。公开的是一种用于生产六氟异丙醇的方法,所述方法包括以下步骤:(a)纯化含有六氟丙酮和作为杂质的至少1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的混合物,由此获得含有120ppm以下的1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的纯化的六氟丙酮;和(b)在催化剂的存在下使氢(H2)与纯化的六氟丙酮接触,由此将六氟丙酮氢化为六氟异丙醇。通过此方法可在短的反应时间和高转化率下生产六氟异丙醇。因此,可通过使用本方法生产的六氟异丙醇来特别有利地生产氟甲基六氟异丙基醚(七氟醚)。
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