公开(公告)号：CN117865142A

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202410085403.4

申请日：2024-01-22

申请人： 中钢天源股份有限公司

发明人： 李梦雨 ,  陈杰 ,  徐文哲 ,  徐春宇 ,  陈文苗 ,  裴晓东 ,  邓翔 ,  朱叶峰 ,  杜卓林 ,  申保金 ,  王凡 ,  钱有军

IPC分类号： C01B32/198

摘要： 本发明公开了一种制备氧化石墨烯的装置及方法，涉及石墨烯制备技术领域；本发明的装置中，固定在阳极处的石墨材料采用如下方式固定：在石墨材料和阳极金属电极上分别穿孔，用带有压紧件的固定螺栓穿过二者的孔使压紧件、石墨材料和阳极金属电极固定连接，利用压紧件使石墨材料各处与阳极金属电极紧密接触；本发明的方法采用本发明的装置制备氧化石墨烯，制备前先用低于正式电解电压预处理一段时间；本发明通过螺栓和压紧件创造了限域电解条件，利用预处理确保反应充分进行，避免了快速脱落导致的未充分氧化，可提高反应效率和产物品质；水浴控制温度，使电解液未发生大量自发分解，利于回收再利用，且用水分散产物，绿色环保。

公开(公告)号：CN111777543A

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN202010678132.5

申请日：2020-07-15

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲

IPC分类号： C07D209/86

摘要： 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种铜催化溴苯与咔唑C-N偶联制备N-苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N-苯基咔唑，本发明方法与已报道方法相比，使用廉价铜盐作催化剂，且反应中无需加入配体，反应条件温和，操作方便，生成成本低，收留高，更适于工业上大规模生产。

公开(公告)号：CN117603028A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311586070.5

申请日：2023-11-27

申请人： 中钢天源股份有限公司

发明人： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07C45/56 ,  C07C49/12

摘要： 本发明公开了一种3,7‑二乙基‑3,7‑二甲基壬烷‑4,6‑二酮的制备方法，涉及β‑二酮类衍生物的有机合成技术领域，为解决现有方法存在成本高、步骤复杂、不够环保等有待改进的问题；本发明包括丙二酸与N,N'‑羰基二咪唑在有机溶剂中，在催化剂条件下反应，分离制得丙二酰二咪唑；3‑甲基‑3‑戊醇与三氟甲磺酸酐在有机溶剂中，在催化剂条件下反应，分离制得3‑甲基戊‑3‑基三氟甲磺酸酯；丙二酰二咪唑与3‑甲基戊‑3‑基三氟甲磺酸酯在镍催化下偶联反应，分离制得3,7‑二乙基‑3,7‑二甲基壬烷‑4,6‑二酮产物；本发明工艺流程简单、反应条件温和、原料成本及生产成本低、环境友好，产物纯度高、收率高，有利于实施大规模生产。

公开(公告)号：CN112209869A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202011137992.4

申请日：2020-10-22

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  申保金 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。

公开(公告)号：CN112062709A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202011137745.4

申请日：2020-10-22

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  申宝金 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

公开(公告)号：CN117926286A

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202410064115.0

申请日：2024-01-17

申请人： 中钢天源股份有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  钱有军 ,  申保金

IPC分类号： C25B3/05 ,  C25B3/07 ,  C25B3/09

摘要： 本发明公开了一种1‑氯苯并[4,5]噻吩并[2,3‑c]吡啶的合成方法，涉及含噻吩、吡啶的杂环类有机化合物的制备技术领域；本发明包括以5‑溴‑2‑氯吡啶、苯硼酸为原料，经铃木偶联制得2‑氯‑5‑苯基吡啶中间产物，加入硫磺作为环化噻吩化原料，在电催化条件下，通过亲核加成使硫固化，通过单电子转移实现硫自由基的生成，完成温和条件下的环化噻吩化合成，分离粗产物获得1‑氯苯并[4,5]噻吩并[2,3‑c]吡啶；本发明原料廉价易得成本低，反应过程两步一锅简单易操作，反应周期简化，反应条件温和，三废少绿色环保，产物收率好，适用于大规模生产。

公开(公告)号：CN112079768A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011058933.8

申请日：2020-09-30

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/86 ,  C07D215/30 ,  B01J38/52 ,  B01J38/48 ,  B01J38/00 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种合成N‑苯基咔唑的制备方法及催化剂的回收方法，属于化学技术领域。制备方法如下：将卤苯和咔唑在二价铜盐的催化作用下发生偶联反应生成N‑苯基咔唑，其中，二价铜盐催化剂为8‑羟基喹啉铜，反应在有机溶剂及碱的存在下进行；反应结束后，反应体系减压蒸馏除，溶解、抽滤，水洗并萃取，减压蒸馏，重结晶得到N‑苯基咔唑纯品。催化剂的回收方法为：将抽滤得到的滤饼经水洗、醇洗、真空干燥，回收二价铜盐，将回收的二价铜盐投入新的催化反应，实现催化剂的重复使用。本发明基于二价铜盐作为催化剂在咔唑C‑N偶联反应中的使用，无需添加配体，实现了二价铜盐的回收和重复使用，获得了高纯度的N‑苯基咔唑产品。

公开(公告)号：CN111960989A

公开(公告)日：2020-11-20

申请号：CN202010883943.9

申请日：2020-08-28

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 本发明公开了一种4-溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4-溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C-N偶联和C-C偶联串联反应，一锅法一步合成4-溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯。本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4-溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。

公开(公告)号：CN117466752A

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202311412413.6

申请日：2023-10-30

申请人： 中钢天源股份有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金

IPC分类号： C07C209/60 ,  C07C211/61

摘要： 本发明公开了一种无金属催化9,10‑双[N‑(2‑萘基)苯胺基]蒽的合成方法，涉及有机发光材料制备技术领域，为解决现有方法产生的废物较多，步骤复杂的问题；本发明包括在氧化氛围下，向反应容器内加入精蒽、N‑苯基‑2‑萘胺、氧化剂、添加剂、溶剂；加料完成后升温反应，升温至回流或80℃～120℃，反应8～15h，反应结束后，温度降至室温直接过滤得到粗产品，分离后即可得到9,10‑双[N‑(2‑萘基)苯胺基]蒽；本发明步骤简单易操作，只需要将所有原料混合升温反应后分离即可，原料成本低且易得，无需催化剂、无金属参与，有效避免了后期金属残留，后处理简单、三废少，制得的产物纯度优异，收率可观，符合绿色化学的发展方向。

公开(公告)号：CN117275874A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311267212.1

申请日：2023-09-27

申请人： 中钢天源股份有限公司

发明人： 张瑜 ,  侯传河 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  钱有军 ,  王凡 ,  申保金 ,  曹浩 ,  李昕 ,  欧阳建涛

IPC分类号： H01F13/00

摘要： 本发明公开了一种内外圆单极辐射磁环充磁装置，属于永磁材料充磁技术领域。本发明包括外环夹具以及设置在该外环夹具内腔中的内环夹具，所述的内、外环夹具之间留有供待充磁磁环放入的放置区域；其中，所述的内、外环夹具均包括多个铁芯以及缠绕在该铁芯上的充磁线圈，所述充磁线圈的绕线规则根据右手螺旋定则实施，内、外环夹具的充磁线圈的绕制方向一致，且串联设置。当脉冲电激发磁场时，在放置区域形成N/S沿径向方向一致的辐射磁场，从而可对磁环进行饱和充磁，使其磁性能达到最优。