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公开(公告)号：CN113584307B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN113526544A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110770649.1
申请日：2021-07-07
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
IPC分类号： C01G17/04
摘要： 本发明属于四氟化锗制备技术领域，具体公开一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法，包括以下步骤：将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液，制成氟锗酸溶液，所述氢氟酸的浓度为25mol/L，氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6～6.25：1；在氟锗酸溶液中加入钡盐生成氟锗酸钡沉淀；将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留，放入模具中压成块状，进行烘干，本发明使用氟锗酸钡在600℃～700℃可快速分解生成四氟化锗，锗的收率高，其固体副产物氟化钡具有非常广泛的应用领域和科学应用研究价值。其反应不需要氟气参与，对反应装置的要求低，配置简单，容易控制，其热分解生产的四氟化锗纯度高，杂质少。
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公开(公告)号：CN113419019A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110911025.7
申请日：2021-08-10
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明属于高纯四氟化锗产品质量检测技术领域，具体公开一种检测高纯四氟化锗中杂质含量的气相色谱系统及方法，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，切换阀系统为五个，载气设置6条，进样系统中的两个装样品的定量环连通，可同时完成两个定量环的进样，设置两套分离系统，即用不同的预柱和色谱柱将高纯四氟化锗的不同成分进行分离，分离主成分后杂质气体进入相应的检测系统进行检测，而主成分四氟化锗通过反吹方式，从各个尾气处理口排出，使用本发明的气相色谱系统，进样后控制反吹时间将主要组分四氟化锗利用双反吹+中心切割吹扫出去，提高了其中痕量杂质分析的检出限和结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114921664B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN113584319B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202110889216.8
申请日：2021-08-04
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl4溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl4溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl4循环再利用，将GeO2进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。
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公开(公告)号：CN113584307A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN114921664A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN113419019B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110911025.7
申请日：2021-08-10
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明属于高纯四氟化锗产品质量检测技术领域，具体公开一种检测高纯四氟化锗中杂质含量的气相色谱系统及方法，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，切换阀系统为五个，载气设置6条，进样系统中的两个装样品的定量环连通，可同时完成两个定量环的进样，设置两套分离系统，即用不同的预柱和色谱柱将高纯四氟化锗的不同成分进行分离，分离主成分后杂质气体进入相应的检测系统进行检测，而主成分四氟化锗通过反吹方式，从各个尾气处理口排出，使用本发明的气相色谱系统，进样后控制反吹时间将主要组分四氟化锗利用双反吹+中心切割吹扫出去，提高了其中痕量杂质分析的检出限和结果的准确性。
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公开(公告)号：CN113584319A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110889216.8
申请日：2021-08-04
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl4溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl4溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl4循环再利用，将GeO2进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。
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公开(公告)号：CN215296857U
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202121851199.0
申请日：2021-08-10
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
IPC分类号： G01N1/24
摘要： 本实用新型属于四氟化锗检测装置技术领域，具体公开一种高纯四氟化锗取样装置，包括储气筒、推杆、控制块，控制块与储气筒间螺纹连接，推杆一端固定连接有活塞并置于储气筒内，另一端设置有推柄延伸至储气筒外部，控制块内呈十字形交差设置有第一气路管道和第二气路管道，储气筒接于控制块内部的端部开口，与第一气路管道一端连通，第一气路管道的另一端连接有针管，顶部设置有进样阀门，所述第二气路管道两端分别设置有外螺纹进气通口和内螺纹进气口，以及控制外螺纹进气口的进气阀门，和控制内螺纹进气通口的真空泵控制阀门，通过本实用新型的取样装置，可以保证气瓶中的四氟化锗在取样和进样的过程中不接触到空气，且方便快捷。
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