公开(公告)号：CN113956283A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111403660.0

申请日：2021-11-24

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 李晖 ,  艾维华 ,  姚俊 ,  张锐锋 ,  张超 ,  陈子敬 ,  余红平 ,  袁辉云

IPC分类号： C07F7/22

摘要： 一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其制备工艺采用二丁基二氯化锡、羧酸或羧酸酐、碱液、表面活性剂为原料，采用两步法制备低电导率二丁基氧化锡，即先将二丁基二氯化锡和羧酸酐转化为液态的羧酸丁基锡中间体，经静置分相分离富含氯离子的盐水相，再将有机相收集用碱还原为二丁基氧化锡。本发明可制备得到粒径细小均匀、氯残留量低、电导率低的二丁基氧化锡，具有工艺安全、设备简单、生产条件易于控制、生产效率高、收率高、废水产生量小、生产成本低、产品质量稳定等优点。

公开(公告)号：CN113956283B

公开(公告)日：2023-12-19

申请号：CN202111403660.0

申请日：2021-11-24

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 李晖 ,  艾维华 ,  姚俊 ,  张锐锋 ,  张超 ,  陈子敬 ,  余红平 ,  袁辉云

IPC分类号： C07F7/22

摘要： 一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其制备工艺采用二丁基二氯化锡、羧酸或羧酸酐、碱液、表面活性剂为原料，采用两步法制备低电导率二丁基氧化锡，即先将二丁基二氯化锡和羧酸酐转化为液态的羧酸丁基锡中间体，经静置分相分离富含氯离子的盐水相，再将有机相收集用碱还原为二丁基氧化锡。本发明可制备得到粒径细小均匀、氯残留量低、电导率低的二丁基氧化锡，具有工艺安全、设备简单、生产条件易于控制、生产效率高、收率高、废水产生量小、生产成本低、产品质量稳定等优点。

公开(公告)号：CN114605465A

公开(公告)日：2022-06-10

申请号：CN202210375918.9

申请日：2022-04-11

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 张超 ,  袁辉云 ,  王猛 ,  陈树 ,  胡艳华 ,  余红平 ,  杨飞 ,  陈子敬

IPC分类号： C07F7/22

摘要： 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，将二丁基二氯化锡溶入溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0‑20℃；将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5‑2小时；达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8‑2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40‑80℃下酯化反应1‑3小时；然后脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等优点，制备的二月桂酸二丁基锡产品纯度高，氯含量和Pt‑Co低，粘度小。

公开(公告)号：CN115259220A

公开(公告)日：2022-11-01

申请号：CN202210876738.9

申请日：2022-07-25

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 张桂兵 ,  陈迁 ,  龙在创 ,  陈树 ,  杨飞 ,  张权议 ,  胡艳华 ,  张超 ,  袁辉云

IPC分类号： C01G30/00

摘要： 一种三锡酸二锑的制备方法，首先准备摩尔浓度0.5moL/L～1moL/L的三氟化锑溶液、摩尔浓度0.5moL/L～1moL/L的锡酸钠溶液，三氟化锑与锡酸钠的摩尔比为2:3；然后向锡酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，再缓慢滴加三氟化锑溶液，在60℃～80℃条件下恒温搅拌反应3～5h；反应结束后静置分相，除去盐水相，将固体相水洗、过滤、干燥，得到黄色的三锡酸二锑产品。本发明可制备得到粒径细小均匀的三锡酸二锑，得到新的锡锑化合物，满足技术发展和市场的需求。

公开(公告)号：CN116812970A

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202310866624.0

申请日：2023-07-14

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 张超 ,  王春莲 ,  陈香宇 ,  段江飞 ,  袁辉云 ,  余红平 ,  陈子敬 ,  王丽媛

IPC分类号： C01G19/06

摘要： 一种无水氯化亚锡的制备方法，先将锡球或锡粒与无水四氯化锡按摩尔比0.8:1~1.2:1在密闭反应釜中以烷基羟基醇为反应介质，在氮气保护条件下，于60~120℃恒温反应5~20h，得到氯化亚锡醇溶液；将反应物在热状态下过滤，滤饼回收再用；滤液浓缩脱除烷基羟基醇后冷却结晶，得到液‑固粗产品。粗产品在室温下离心分离，二次滤液回收套用，二次滤饼经干燥、破碎，得到主含量高于99.0%的无水氯化亚锡产品。本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、无水氯化亚锡产品质量稳定等显著优点，并实现了三废“零排放”，绿色环保。

公开(公告)号：CN113980046A

公开(公告)日：2022-01-28

申请号：CN202111363125.7

申请日：2021-11-17

申请人： 云南锡业锡化工材料有限责任公司

发明人： 陈树 ,  杨飞 ,  张超 ,  王猛 ,  胡艳华 ,  张权议 ,  袁辉云 ,  易强顺 ,  郭应辉 ,  胡洋 ,  李祥彦 ,  王丽媛

IPC分类号： C07F7/22 ,  C08K5/58 ,  C08L27/06

摘要： 高纯度一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂的制备方法，是以甲基氯化锡水溶液、碱液和巯基乙酸异辛酯为反应原料，分两步法进行制备，第一步先除去甲基氯化锡水溶液中的二甲基二氯化锡成分，第二步再进行一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂的制备。本发明方法反应条件温和，操作简便，转化率高，可制得纯度在90～99.5％的高纯度一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂，且产品质量稳定。