一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法

    公开(公告)号:CN116284106A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310341537.3

    申请日:2023-04-03

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法,将正十二硫醇与液体二丁基二氯化锡按比例投入反应釜中,开取搅拌,升温至35~45℃;然后滴加碱液,控制反应温度在50~100℃,当反应料液pH达到6.0~9.0时,停止滴加碱液,继续维持反应2~4h;静置分相,将上层有机相直接减压蒸馏脱去水分,过滤后即得双十二烷硫基二丁基锡。本发明采用一步法直接进行合成,不添加溶剂萃取产物,不对产物进行水洗脱盐,具有工艺安全、设备简单、废水产生量少、产品直收率高和产品质量稳定等优点,制备的双二十烷硫基二丁基锡产品色度低、主含量高、锡含量稳定、催化活性强。

    一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法

    公开(公告)号:CN117736237A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311747745.X

    申请日:2023-12-19

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 本发明公开了一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法,将乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂按照一定比例一次性投入到反应釜中,开启搅拌,升温至35‑45℃,将反应物料混合均匀;然后缓慢滴加一定浓度的碱液进行反应,控制反应温度在50‑100℃,当反应料液中的pH达到6.5‑7.5时,停止滴加碱液,继续维持反应2‑4小时;静置分相,分去下层盐水相,将上层有机相层减压蒸馏脱去溶剂和残留水分,加入助滤剂搅拌混合均匀后,过滤得到产品。本发明采用较低温度体系反应,通过添加合适的助剂控制产品色度,制备的双乙酰丙酮基二丁基锡的色泽浅、锡含量稳定、催化活性强。该工艺具有色度控制好、产品直收率高和产品质量稳定等优点。

    一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法

    公开(公告)号:CN117554548A

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202311609917.7

    申请日:2023-11-29

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法,移取副产物盐酸溶液,加入碳酸氢钠直至溶液呈中性,加入萃取溶剂,震荡萃取2min,加入无水硫酸钠,充分震荡1min,混匀,静止数分钟,用0.45μm有机滤膜过滤,得到目标试样溶液,待测;在空白的稀盐酸溶液中分别准确加入适量的1‑氯丁烷、2‑氯丁烷、正丁醇、正丁醚进行加标,混合,加入碳酸氢钠中和呈中性,得到系列浓度的混合标准溶液;将目标试样溶液和混合标准溶液分别于气相色谱仪测定各组分的峰面积。本发明无需重复萃取操作,也避免数次萃取而造成成分损失,方法简捷快速、结果准确,能满足副产物盐酸中有机杂质组分的测定要求。