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公开(公告)号：CN106082243B
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201610406506.1
申请日：2016-06-12
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
IPC分类号： C01B33/16
摘要： 本发明公开一种疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法，包括以下步骤：首先制备凝胶颗粒，然后用非极性溶剂、醇类和硅烷偶联剂作为改性剂溶液进行交换与改性，最后将改性后的二氧化硅湿凝胶进行干燥，得到疏水二氧化硅气凝胶粉体。本发明选用工业水玻璃作为硅源，于分散相中，在乳化剂与催化剂作用下形成尺寸均匀的凝胶颗粒，采用一步溶剂交换与表面改性方法对其改性，最后形成常压干燥直接得到二氧化硅气凝胶粉体，本发明疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法大大降低了溶胶交换、表面改性的时间，制得二氧化硅气凝胶粉体尺寸均一，常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源。
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公开(公告)号：CN106745002A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611234750.0
申请日：2016-12-28
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
摘要： 本发明公开了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，包括：选择两种硅源A和B，分别在A和B中加入有机溶剂和去离子水得到A硅源溶液和B硅源溶液；在A硅源溶液和B硅源溶液中分别加入酸催化剂进行水解得到A硅源前驱体水解液和B硅源前驱体水解液；在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，加入碱催化剂缩聚得到湿凝胶，碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L；将湿凝胶老化后进行溶剂交换得到溶剂交换湿凝胶；将溶剂交换湿凝胶常压分级干燥。本发明所涉及的工艺流程简单，无需额外的表面改性步骤，制备周期短；所制备的样品成块性良好，具有一定的机械强度，能满足更多特殊领域的要求。
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公开(公告)号：CN106082243A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610406506.1
申请日：2016-06-12
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
IPC分类号： C01B33/16
CPC分类号： C01B33/16 , C01P2004/03 , C01P2006/11
摘要： 本发明公开一种疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法，包括以下步骤：首先制备凝胶颗粒，然后用非极性溶剂、醇类和硅烷偶联剂作为改性剂溶液进行交换与改性，最后将改性后的二氧化硅湿凝胶进行干燥，得到疏水二氧化硅气凝胶粉体。本发明选用工业水玻璃作为硅源，于分散相中，在乳化剂与催化剂作用下形成尺寸均匀的凝胶颗粒，采用一步溶剂交换与表面改性方法对其改性，最后形成常压干燥直接得到二氧化硅气凝胶粉体，本发明疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法大大降低了溶胶交换、表面改性的时间，制得二氧化硅气凝胶粉体尺寸均一，常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源。
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公开(公告)号：CN106179138A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610490955.9
申请日：2016-06-28
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
IPC分类号： B01J13/00
CPC分类号： B01J13/0091
摘要： 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法，包括步骤如下：S1、取二氧化硅气凝胶加入第一有机溶剂中，在惰性气体保护氛围中，搅拌溶解，加入脱甲基剂溶液进行脱甲基化反应，过滤，取滤液得到溶液A；S2、向S1中得到的溶液A中加入碱性水溶液，萃取并取水相，用酸性水溶液调节pH＝6-7，加入第二有机溶剂，萃取并取有机相，然后除去第二有机溶剂，干燥。本发明对二氧化硅气凝胶进行了分子层面的改造，通过脱甲基化，调控二氧化硅气凝胶中甲基基团的数量，减少有机物的燃烧，降低二氧化硅气凝胶燃烧的释热量，提高二氧化硅气凝胶的热稳定性和纯度。
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公开(公告)号：CN104071797B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410216795.X
申请日：2014-05-21
申请人： 合肥科斯孚安全科技有限公司 , 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
IPC分类号： C01B33/16
摘要： 本发明公开了一种以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法，该方法是以廉价的工业水玻璃为前驱体，经离子交换后在碱催化下进行缩聚反应，得到湿凝胶，经溶剂交换、表面改性后得到稳定的二氧化硅凝胶浆液，该浆液均匀涂抹在物体表面后在常压、室温条件下可快速干燥得到低密度、低热导率且超级疏水的二氧化硅气凝胶涂层。该方法得到的二氧化硅凝胶浆液性质稳定，可长时间密封存储，开盖即用，使用起来非常方便，使用廉价的硅源，少量的改性剂，得到完全改性的超级疏水二氧化硅气凝胶，大大降低了生产成本，且常压室温干燥相对于超临界干燥节约大量能源，操作起来异常简单，便于大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN106745002B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201611234750.0
申请日：2016-12-28
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
摘要： 本发明公开了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，包括：选择两种硅源A和B，分别在A和B中加入有机溶剂和去离子水得到A硅源溶液和B硅源溶液；在A硅源溶液和B硅源溶液中分别加入酸催化剂进行水解得到A硅源前驱体水解液和B硅源前驱体水解液；在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，加入碱催化剂缩聚得到湿凝胶，碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L；将湿凝胶老化后进行溶剂交换得到溶剂交换湿凝胶；将溶剂交换湿凝胶常压分级干燥。本发明所涉及的工艺流程简单，无需额外的表面改性步骤，制备周期短；所制备的样品成块性良好，具有一定的机械强度，能满足更多特殊领域的要求。
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公开(公告)号：CN106179138B
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201610490955.9
申请日：2016-06-28
申请人： 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
IPC分类号： B01J13/00
摘要： 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法，包括步骤如下：S1、取二氧化硅气凝胶加入第一有机溶剂中，在惰性气体保护氛围中，搅拌溶解，加入脱甲基剂溶液进行脱甲基化反应，过滤，取滤液得到溶液A；S2、向S1中得到的溶液A中加入碱性水溶液，萃取并取水相，用酸性水溶液调节pH＝6‑7，加入第二有机溶剂，萃取并取有机相，然后除去第二有机溶剂，干燥。本发明对二氧化硅气凝胶进行了分子层面的改造，通过脱甲基化，调控二氧化硅气凝胶中甲基基团的数量，减少有机物的燃烧，降低二氧化硅气凝胶燃烧的释热量，提高二氧化硅气凝胶的热稳定性和纯度。
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公开(公告)号：CN104923177B
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201510254689.5
申请日：2015-05-19
申请人： 合肥科斯孚安全科技有限公司 , 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司
摘要： 本发明公开了一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料。所述复合材料是一种多孔的疏水亲油固体；其抗压强度大于0.1Mpa、密度为0.09～0.12g/cm3、孔隙率90%～95%，孔径1～10μm，对有机液体的吸收量在0.7ml/cm3以上。制备方法共四个步骤：（1）将硅源与溶剂混合并加入去离子水搅拌，形成硅源溶液；（2）在硅源溶液中先加入酸性催化剂调节溶液的pH值；再加入水解促进剂搅拌，加入碱性催化剂搅拌得到硅溶胶；（3）将硅溶胶倒入盛有海绵块体的容器中，静置，形成湿凝胶；（4）将湿凝胶常压干燥，即得到疏水亲油海绵气凝胶复合材料。本发明的制备方法极其简单，制备周期极短，可在12h内完成整个制备流程，无需进行凝胶老化、溶剂交换等步骤，制备成功率达98%以上。
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