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公开(公告)号：CN115710171A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211237743.1
申请日：2022-10-10
申请人： 兄弟科技股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
摘要： 本发明涉及有机技术领域，具体而言，提出了一种β‑甲萘醌的制备方法，包括以下步骤：以2‑甲基‑1‑萘酚为原料、氧气或者空气为氧化剂，在一定的温度、溶剂、催化剂及密闭条件下，通过梯度控制氧气的压力，进行控制性氧化反应，在保证反应的高选择性条件下同时使反应充分进行，过滤催化剂后，反应液经蒸馏即可回收溶剂并分离出目标产品β‑甲萘醌。本发明通过在密闭体系中反应并设置梯度氧气压力的反应及控制方式，不仅大幅减少了催化剂的用量，同时使得氧化反应制备目标产物β‑甲萘醌的转化率、选择性、收率及纯度均得到大幅提高，极大简化了β‑甲萘醌分离纯化方法及流程，具有明显的经济效益。
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公开(公告)号：CN112679417A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011634888.6
申请日：2020-12-31
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/16 , C07D213/10
摘要： 本发明涉及一种3‑甲基吡啶的合成方法，属于化学合成技术领域。一种3‑甲基吡啶的合成方法，该方法以乙醛或其多聚物、甲醛或其多聚物为原料，在催化剂的作用下，在180‑300℃和4‑10MPa的工艺条件下在管道反应器或固定床反应器中反应，反应完毕后的物料经冷却后得到3‑甲基吡啶反应液，经过萃取、浓缩、精馏后，得到3‑甲基吡啶产品和可循环套用的催化剂。本发明的合成方法采用酸性催化剂+连续化生产，实现了低成本、高收率和高选择性的3‑甲基吡啶合成。本发明通过改变催化剂，实现了催化剂的套用、反应器的变化，保证产品收率稳步提高，成本降低。
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公开(公告)号：CN108126723B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201711469462.8
申请日：2017-12-29
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： B01J27/228 , B01J27/199 , C07D213/85
摘要： 本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种用于制备3‑氰基吡啶的催化剂及其制备方法。一种用于制备3‑氰基吡啶的催化剂，包括载体、主活性组分和辅活性组分，活性物质喷涂至载体得到所述催化剂，主活性组分和辅活性组分的总重量占催化剂总重量的15‑40%，其中，所述载体为碳化硅、SMA顺酐催化剂载体、SiO2、Al2O3，所述主活性组分为改性二氧化钛和五氧化二钒的组合，改性二氧化钛的改性方法是将二氧化钛烘干后在100～300℃温度下煅烧1～10小时，再于300～800℃条件下煅烧1～20小时，冷却后即得改性二氧化钛。二氧化钛经高温改性后，能有效降低有机物残留，改变晶型，能有效提高催化剂活性及寿命。
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公开(公告)号：CN111892490A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010559449.7
申请日：2020-06-18
申请人： 兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种Ce4+作氧化剂制备β-甲萘醌的方法，该方法包括如下步骤：步骤1，预备电解好的甲磺酸高铈溶液，将β-甲基萘溶于第一有机溶剂中，得到β-甲基萘有机溶液；步骤2，将部分甲磺酸高铈溶液加入到反应釜中作为打底液；步骤3，三次恒温反应,步骤4，反应结束后，过滤得到β-甲萘醌滤饼；滤液进行分层得到有机溶剂油相层和甲磺酸铈水相层；步骤5，将β-甲萘醌滤饼用第一有机溶剂萃取，经过滤后滤液分层得到β-甲萘醌有机溶液油相层和甲磺酸铈水相层。本发明方法中，氧化过程采用高速剪切乳化机强化传质避免了乳化剂的使用，克服氧化残液后处理及电解过程泡沫问题、电解效率问题和长期循环套用的富集问题。
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公开(公告)号：CN115894179B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202211343986.3
申请日：2022-10-31
申请人： 兄弟科技股份有限公司 , 成都新特药化合成技术有限公司
IPC分类号： C07C37/16 , C07C39/14 , B01J23/889
摘要： 本发明涉及有机合成与非均相催化领域，具体而言，提出了一种2‑甲基‑1‑萘酚的制备方法：以1‑萘酚为原料、甲醇为甲基化试剂及溶剂，将一定比例的1‑萘酚与甲醇、水气化后，以氮气为载气及保护气，一定压力、温度条件下，在主催化剂及助催化剂共同作用下，通过固定床反应器进行气相催化反应，一步连续法制备得到2‑甲基‑1‑萘酚。本发明的连续固定化反应，具有高转化率、高选择性、高效率，高液时空速的优势，降低了2‑甲基‑1‑萘酚的制备成本，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN114773262B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202210559581.7
申请日：2022-05-19
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明涉及一种托匹司他中间体的合成方法，特别涉及一种2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明方法以4‑氰基吡啶为起始原料，经过水解得到异烟酸，再经过氮氧化保护在第一催化剂催化下进行甲醇酯化，最后以三甲基氰硅烷/氰化钠为氰化剂，DMCI/三乙胺等为第二催化剂，二氯甲烷为溶剂进行氰化而得到粗品，经过重结晶，干燥后得到高纯度成品。该方法工艺过程简单，过程中使用原料、试剂及催化剂廉价，关键催化剂及溶剂可连续套用，反应条件温和易控制，总收率高，产品质量品质得到保证，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108126723A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711469462.8
申请日：2017-12-29
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： B01J27/228 , B01J27/199 , C07D213/85
摘要： 本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种用于制备3-氰基吡啶的催化剂及其制备方法。一种用于制备3-氰基吡啶的催化剂，包括载体、主活性组分和辅活性组分，活性物质喷涂至载体得到所述催化剂，主活性组分和辅活性组分的总重量占催化剂总重量的15-40%，其中，所述载体为碳化硅、SMA顺酐催化剂载体、SiO2、Al2O3，所述主活性组分为改性二氧化钛和五氧化二钒的组合，改性二氧化钛的改性方法是将二氧化钛烘干后在100～300℃温度下煅烧1～10小时，再于300～800℃条件下煅烧1～20小时，冷却后即得改性二氧化钛。二氧化钛经高温改性后，能有效降低有机物残留，改变晶型，能有效提高催化剂活性及寿命。
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公开(公告)号：CN114773262A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210559581.7
申请日：2022-05-19
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明涉及一种托匹司他中间体的合成方法，特别涉及一种2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明方法以4‑氰基吡啶为起始原料，经过水解得到异烟酸，再经过氮氧化保护在第一催化剂催化下进行甲醇酯化，最后以三甲基氰硅烷/氰化钠为氰化剂，DMCI/三乙胺等为第二催化剂，二氯甲烷为溶剂进行氰化而得到粗品，经过重结晶，干燥后得到高纯度成品。该方法工艺过程简单，过程中使用原料、试剂及催化剂廉价，关键催化剂及溶剂可连续套用，反应条件温和易控制，总收率高，产品质量品质得到保证，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114317506B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202210037906.5
申请日：2022-01-13
申请人： 兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明属于生物技术工业应用领域，具体涉及一种腈水解酶、其构建的工程菌及其在烟酸绿色合成中的应用。本发明构建含腈水解酶突变体基因的大肠杆菌重组工程菌，命名为大肠杆菌E.coli PST2‑NL，经诱导表达后获得的湿菌体为酶源，以3‑氰基吡啶为底物，反应获得30%‑50%的烟酸铵反应液，转化率和选择性都达到100%。本发明将烟酸铵反应液经浓缩降温结晶形成烟酸铵晶体，晶体部分进入干燥器中干燥脱氨，干燥温度控制为80‑150℃，干燥时间2‑5h，得到烟酸产物，产物得率99.8%以上。将母液回收套用至浓缩工段，吸收分解产生的氨，制成液氨用于3‑甲基吡啶氨氧化反应，提高全产业链的原子经济性，实现绿色合成。
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公开(公告)号：CN114797947A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210567430.6
申请日：2022-05-19
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/89 , C07D213/133 , C07D213/16
摘要： 本发明涉及脱氢催化剂的制备，特别涉及一种高效脱氢催化剂及其在哌啶类原料脱氢制备吡啶方面的应用，属于精细化工领域。一种高效脱氢催化剂，该催化剂以金属氧化物为载体，以贵金属为活性组分，以Co、Ni、Cu、Ag和La中的一种或多种为助剂，采用离子交换法负载活性组分和助剂，活性组分的负载量为0.1％‑2％，助剂的负载量为0.01％‑0.5％；所述活性组分为Pd、Pt、Ru中的一种或两种。
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