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公开(公告)号：CN109529820B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201811557251.4
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/42 , B01J35/10 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种制备用于催化加氢法制备苯并三氮唑类紫外线吸收剂的催化剂的方法，该方法以活性炭为载体，按照先负载苯并三氮唑类化合物和负载与所述苯丙三氮唑类化合物对应的偶氮化合物，最后负载钯、铂、铑贵金属中的一种的顺序进行，最后经还原，干燥得到所述催化剂。催化剂中由于添加苯并三唑类化合物及其对应偶氮化合物，该化合物可改善炭体活性炭的孔结构和表面结构，并与贵金属离子形成鳌合物，使催化加氢制备苯并三唑类紫外线吸收剂反应过程中各类杂质及副产物对催化剂的影响减小，有效抑制了催化剂的快速失活，催化剂可被多次重复使用，降低了催化剂成本，为该技术成功工业化提供可能。
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公开(公告)号：CN116283650A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211713519.5
申请日：2022-12-29
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C245/08 , C07D249/20
摘要： 本发明提供了一种苯并三氮唑类光稳定剂中间体的连续制备方法，该制备方法包括：将熔融态的邻胺与酸溶液进行反应，得到第一反应液，将第一反应液雾化喷淋至水或有机溶剂中，得到含有邻胺酸盐的浆料，将浆料依次通过多级管道反应器与重氮化试剂进行重氮化反应，得到第二反应液，将第二反应液加入至苯酚溶液中进行偶合反应即得。本发明提供的连续制备方法工艺简便，可控性高，绿色环保，能够显著提高苯并三氮唑类光稳定剂中间体和终产品的生产效率，降低生产成本，因此具有非常重要的经济和社会价值。
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公开(公告)号：CN118084718A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410117503.0
申请日：2024-01-29
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C245/08 , C07D249/20
摘要： 本发明涉及一种连续化制备偶氮苯中间体化合物及苯并三氮唑类光稳定剂的合成方法。连续化方法包括以下步骤：将含式II所示的重氮盐溶液和含式III所示的酚类化合物溶液在基于文丘里效应的混合器中混合，制备混合流体；将混合流体通入连续反应器，通过偶合反应制备式IV所示的偶氮苯中间体化合物；#imgabs0#其中，R1表示氢、卤素或经R取代或未取代的C1～C6烷基；R2和R3独立表示氢、经R取代或未取代的C1～C10烷基、C1～C10烷氧基或C6～C20芳基；各R独立地选自卤素、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、C1～C6酯基或C6～C12芳基。该方法偶合过程传质传热效果好，偶合效率高以及产物收率高。
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公开(公告)号：CN109529880B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811557211.X
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , B01J38/48 , B01J38/52 , B01J38/54 , B01J38/56 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，该方法先将失活催化剂用酸性水溶液溶解，加入疏水性有机溶剂，搅拌升温到50～100℃，分批加入金属粉末还原剂进行反应，反应结束后，过滤，取滤饼用于下步反应；将所得滤饼用碱性水溶液溶解，加入水溶性有机溶剂，将所得液体置于反应釜中，加压至2‑4MPa，升温至80‑200℃，加入双氧水保温反应；反应结束后，降温，加入还原剂水溶液，继续反应；反应结束后，过滤，所得滤饼即为再生后的催化剂。该方法可以降低催化剂使用成本，为该技术工业化提供可能；催化剂的再生工艺简单、安全，所用试剂均为常用试剂，无毒无害、环保安全、成本低廉，实施后将产生显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN117964565A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311731410.9
申请日：2023-12-15
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明提供一种偶氮化合物的还原方法和苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法。该偶氮化合物的还原方法包括以下步骤：(1)提供第一料液，其中所述第一料液包含水合肼和葡萄糖，(2)提供第二料液，其中所述第二料液包含溶剂、碱和式I所示的偶氮化合物；(3)将第一料液与第二料液逐步混合，以进行还原反应。本发明的还原方法可实现稳定温度下偶氮体的第一步还原，还原反应平稳进行，副反应少，收率高。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN112694446A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202011523441.1
申请日：2020-12-22
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D249/18
摘要： 本发明涉及一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，包括以下步骤：以3‑[3‑(2‑H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸甲酯、C7‑9的烷基醇为原料，在催化剂作用下发生酯交换反应，制备得到3‑(2氢‑苯并三唑‑2‑基)‑5‑(1,1‑二甲基乙基)‑4‑羟基‑C7‑9烷基酯；所述催化剂为甲醇锂和/或异辛酸锌。本发明制得产品不容易被氧化，可以保证产品的外观和色度；同时可以有效改善反应体系中酸的残留问题，避免了产品因酸残留问题造成应用受限问题。
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公开(公告)号：CN109529820A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811557251.4
申请日：2018-12-19
申请人： 浙江常山科润新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/42 , B01J35/10 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种制备用于催化加氢法制备苯并三氮唑类紫外线吸收剂的催化剂的方法，该方法以活性炭为载体，按照先负载苯并三氮唑类化合物和负载与所述苯丙三氮唑类化合物对应的偶氮化合物，最后负载钯、铂、铑贵金属中的一种的顺序进行，最后经还原，干燥得到所述催化剂。催化剂中由于添加苯并三唑类化合物及其对应偶氮化合物，该化合物可改善炭体活性炭的孔结构和表面结构，并与贵金属离子形成鳌合物，使催化加氢制备苯并三唑类紫外线吸收剂反应过程中各类杂质及副产物对催化剂的影响减小，有效抑制了催化剂的快速失活，催化剂可被多次重复使用，降低了催化剂成本，为该技术成功工业化提供可能。
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公开(公告)号：CN108148009A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711478507.8
申请日：2017-12-29
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D249/20
摘要： 本发明涉及一种采用催化氢转移法备苯并三唑类紫外线吸收剂的方法，该方法在进行氢转移反应前，先对反应原料偶氮苯类化合物进行精制处理，充分除去干扰氢转移反应的杂质，使其纯度达到99％以上，然后再进行氢转移反应。原料的精制确保了后续氢转移反应的顺利进行，能够高收率、高纯度的得到苯并三唑类紫外线吸收剂；同时，该方法显著降低了醌类催化剂的用量，是一条绿色环保，成本低，适宜于工业化的生产路线。
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公开(公告)号：CN107805224A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201711132874.2
申请日：2017-11-15
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D251/24
CPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明涉及一种制备含有醚键的混合长碳链三嗪紫外线吸收剂的方法，该方法为：苯二酚与碱性化合物在溶剂中反应生成中间体苯酚盐，反应过程中除去生成的与溶剂不互溶的水，保持反应体系液体为均相；然后再加入烷基缩水甘油醚，反应生成目标化合物。该方法在第一步操作中随着碱的减少不断除去水，使反应体系维持为液体均相体系，促进了苯二酚的转化，提高了苯二酚的转化率；同时，水的脱除有助于提高反应温度，缩短反应时间。采用该方法制备得到的粗品的HPLC含量可达99.0％以上，减少了后处理操作，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107715487A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711130863.0
申请日：2017-11-15
申请人： 利安隆(珠海)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
CPC分类号： B01D3/02 , B01D17/005 , B01D17/02 , B01F3/12
摘要： 本发明提供一种分离不互溶液体的装置及方法，包括接液罐，接液罐的内部设置有竖直设置的挡板，挡板固定在接液罐的相对的两侧内壁上，挡板的宽度方向的两侧与接液罐的两内侧壁密封连接，挡板将接液罐的内部空间分割成大空间和小空间，挡板的长度方向的两侧分别与顶部和底部之间留有顶部缺口和底部缺口，顶部缺口和底部缺口分别将大空间和小空间连通，小空间处的接液罐的侧壁上设置有回流口，大空间处的接液罐的顶部设置有进液口。本发明在一次蒸馏流程内无需人去现场分液，只需结束时进行一次分液，大大节约了人员成本，使流程变得简单。
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