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公开(公告)号：CN116924449A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210318478.3
申请日：2022-03-29
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
IPC分类号： C01F17/247 , C01F17/10
摘要： 本发明公开了一种碱式碳酸镧颗粒及其制备方法。本发明的碱式碳酸镧颗粒具有椭球形外观，其粒径为1～4.5μm；且粒度分布α符合如下条件：1.1≤α≤1.5。本发明的制备方法能够在温和条件下大规模生产上述碱式碳酸镧颗粒。
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公开(公告)号：CN115074534A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210768310.2
申请日：2022-06-30
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
摘要： 本发明公开了一种从硫化物沉淀中回收有价元素的方法。该方法包括如下步骤：(1)将硫化物沉淀水洗，得到水洗液和水洗渣；(2)将水洗渣用酸溶解，得到酸溶物；将酸溶物与盐反应，得到非稀土有价金属富液和硫酸稀土复盐沉淀；(3)采用盐酸溶液作为洗液对硫酸稀土复盐沉淀在40～120℃下进行N级逆流洗涤，得到硫酸稀土复盐晶体；其中，N为大于等于1的整数，每级逆流洗涤分别得到滤液和滤渣，第N级滤液中HCl的浓度为0.1～5mol/L，第N级滤渣为硫酸稀土复盐晶体。该方法能够形成微观结构规则、尺寸相近的硫酸稀土复盐晶体。
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公开(公告)号：CN111270092B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010082950.9
申请日：2020-02-07
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
摘要： 本发明公开了一种分解混合稀土矿的方法，包括以下步骤：(1)将混合稀土矿与浓度为35～85wt％的第一硫酸溶液混合，得到浆液I，并将浆液I加热至100～140℃进行反应，同时将反应产生的蒸汽进行冷凝吸收；将反应后的浆液I进行固液分离，得到酸浸液I和酸浸渣I；(2)将酸浸渣I与浓度为65～85wt％的第二硫酸溶液混合，得到浆液II，并将浆液II加热至150～300℃进行反应，同时将反应产生的蒸汽进行冷凝吸收；将反应后的浆液II进行固液分离，得到酸浸液II和酸浸渣II。本发明的方法可以降低混合稀土矿的分解温度和所用硫酸溶液的浓度。
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公开(公告)号：CN111204791B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202010068894.3
申请日：2020-01-21
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
IPC分类号： C01F17/265 , C01C1/02
摘要： 本发明公开了一种促进稀土碳酸盐转化为稀土氟化物并回收氨水的方法，包括以下步骤：将氟氨复合氟化剂和稀土碳酸盐的混合液进行加热，并用气体鼓吹混合液，同时用水吸收尾气中的氨气；其中，所述氟氨复合氟化剂为含氟的无机物与氨水的混合溶液；所述氟氨复合氟化剂的pH值大于等于6。该方法可以使得稀土碳酸盐几乎完全转化为稀土氟化物，氟的转化率高，并且同时能够回收氨水。
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公开(公告)号：CN111252798B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010068895.8
申请日：2020-01-21
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
IPC分类号： C01F17/265
摘要： 本发明公开了一种碱性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及碱性物质的用途。该方法包括以下步骤：(1)将碱性含氟溶液A和可溶性稀土盐溶液B并流滴加至底液中进行反应，得到反应液；(2)将反应液进行后处理，得到稀土氟化物颗粒；其中，碱性含氟溶液A为含氟化剂的碱性溶液；可溶性稀土盐溶液B为含可溶性稀土盐的水溶液；底液选自水、铵盐水溶液和钠盐水溶液中的一种；碱性含氟溶液A和/或底液中含有诱导结晶剂C，所述诱导结晶剂C为在碱性介质中能够释放游离的草酸根、碳酸根或碳酸氢根的碱性物质。本发明的方法所得产物的粒径大，且氟的转化率高。
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公开(公告)号：CN111394571B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202010306415.7
申请日：2020-04-17
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
摘要： 本发明涉及一种提高稀土矿物与硫酸分解效率的方法，属于湿法冶金领域。包括将稀土精矿与浓硫酸、铁粉混合进行分段焙烧，在低温焙烧过程中通过对已经固化的矿物补充一定量水分，优化固‑液‑气反应体系，提高硫酸在反应过程中的扩散速度，减少硫酸消耗，增加稀土分解率。在高温焙烧过程中主要为过量硫酸的高效分解和磷酸铁、焦磷酸钍的生成，固定放射性和磷资源进入渣中。两段焙烧使尾气成分单一化，便于后续尾气处理，降低尾气处理成本，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN109371239B
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN201811465392.3
申请日：2018-12-03
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
摘要： 本发明涉及一种处理含稀土的低品位萤石矿的方法，属于湿法冶金领域。本发明以含稀土的低品位萤石矿物为目标，提出了采用绝对过量硫酸溶液程序控温分段浆化分解处理的方法，控制低温段优先分解萤石矿物，提升温度分解稀土矿物。尾气回收氢氟酸，反应后的酸浸渣用水浸出稀土、中和除钍后回收稀土与放射性达标的石膏，酸浸液补充硫酸后循环分解新的萤石矿物。本发明通过程序控温浆化反应使含稀土的低品位萤石矿中的CaF2和氟炭铈矿均达到较高的分解率，硫酸消耗量少，尾气回收的氢氟酸纯度高，得到氢氟酸、石膏和硫酸稀土溶液，实现了含稀土的低品位萤石矿中氟、钙、稀土资源的综合利用。整个工艺过程无三废污染，清洁环保。
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公开(公告)号：CN109207717B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201811024910.8
申请日：2018-09-04
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
摘要： 本发明公开了一种硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法，包括：混合稀土精矿经浓硫酸高温焙烧、水浸得到水浸渣和矿浆清液，矿浆清液温度小于等于40℃；用中和剂中和矿浆清液至pH值为3.8～4.5，分离得到水浸液和中和渣；水浸液经过氨类沉淀剂并流沉淀制备成为混合碱性稀土化合物，得到硫酸铵废水和混合碱性稀土化合物；混合碱性稀土化合物中的混合碳酸稀土经盐酸溶解转型为适于萃取分离的高纯混合氯化稀土。本发明解决了硫酸稀土矿浆清液中和除钙镁、硫酸盐废水浓缩过程中硫酸盐结晶问题，以及氨中和过程和沉淀过程硫酸稀土铵复盐沉淀问题。
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公开(公告)号：CN111252797A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010068893.9
申请日：2020-01-21
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
IPC分类号： C01F17/265
摘要： 本发明公开了一种酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途。该方法包括如下步骤：将含氟酸性溶液A和可溶性稀土盐溶液B并流滴加至底液C中进行反应以得到混合液的步骤；其中，含氟酸性溶液A为含氟化剂的酸性溶液；可溶性稀土盐溶液B为含可溶性稀土盐的水溶液；底液C为水或铵盐水溶液；含氟酸性溶液A和/或底液C中含有酸性诱导结晶剂，所述酸性诱导结晶剂为在酸性介质中可释放游离的羧酸根的羧酸或其盐。本发明的方法所得产物的粒径大，且氟的转化率高。
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公开(公告)号：CN111285332B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010102363.1
申请日：2020-02-19
申请人： 包头稀土研究院 , 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司
IPC分类号： C01B7/19 , C01F17/282
摘要： 本发明公开了一种分解含氟稀土矿物和回收氢氟酸的一体化方法，包括以下步骤：(1)将含氟稀土矿物与浓度为40～85wt％的硫酸溶液混合，得到浆液；然后将浆液在80～120℃下进行第一段分解反应5～20min，得到第一产物和第一尾气，所述第一尾气经冷凝吸收得到第一尾气酸；其中，第一尾气酸含有15～30wt％的氢氟酸；(2)将所述第一产物加热至120～140℃进行第二段分解反应9～155min，得到第二产物和第二尾气，所述第二尾气经冷凝吸收得到第二尾气酸；(3)将所述第二产物固液分离，得到滤饼和滤液。本发明能够在保证较高的氟分解率的基础上回收高浓度氢氟酸。
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