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公开(公告)号：CN111253263A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010097507.9
申请日：2020-02-17
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 北京石油化工学院 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C209/50 , C07C211/09
摘要： 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种氯喹关键中间体2-氨基-5-二乙氨基戊烷的制备方法，所述方法先将乙酰丙酸酯与二乙胺在催化剂作用下进行酰胺化反应，得到N,N-二乙基乙酰丙酸酰胺中间体，再将所述中间体与氢气和氨气的混合气体在催化剂作用下发生加氢脱氧和胺化反应，即得所述2-氨基-5-二乙氨基戊烷，本发明方法无氯化过程，从而避免了含氯废水的产生，环保性高；反应步骤简短，总体收率高，以乙酰丙酸乙酯为原料计算，第一步摩尔收率达98％以上，第二步摩尔收率达92％以上，总摩尔收率达90％以上，有效提升了2-氨基-5-二乙氨基戊烷的产能。
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公开(公告)号：CN111253263B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202010097507.9
申请日：2020-02-17
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 北京石油化工学院 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C209/50 , C07C211/09
摘要： 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种氯喹关键中间体2‑氨基‑5‑二乙氨基戊烷的制备方法，所述方法先将乙酰丙酸酯与二乙胺在催化剂作用下进行酰胺化反应，得到N,N‑二乙基乙酰丙酸酰胺中间体，再将所述中间体与氢气和氨气的混合气体在催化剂作用下发生加氢脱氧和胺化反应，即得所述2‑氨基‑5‑二乙氨基戊烷，本发明方法无氯化过程，从而避免了含氯废水的产生，环保性高；反应步骤简短，总体收率高，以乙酰丙酸乙酯为原料计算，第一步摩尔收率达98％以上，第二步摩尔收率达92％以上，总摩尔收率达90％以上，有效提升了2‑氨基‑5‑二乙氨基戊烷的产能。
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公开(公告)号：CN116183747A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211617441.7
申请日：2022-12-15
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
摘要： 本发明提出了一种高效液相色谱法同时测定2,3,6‑三氯吡啶及还原产物含量的方法，其特征在于，按照以下步骤进行，配置标准溶液，稀释待测样，进行液相检测，采用上述分析方法具有准确度高、专属度强等特点；采用液相色谱时样品前处理方式简单从而有效的提升检测速度。
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公开(公告)号：CN117732366A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311732174.2
申请日：2023-12-16
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
摘要： 一种四氯吡啶生产用具有自清洁功能的真空缓冲罐，涉及四氯吡啶生产技术领域，包括罐体，所述罐体一侧设有进气管，另一侧设有出气管，所述出气管上设有真空泵，所述罐体顶部设有喷淋装置和放空管，所述喷淋装置能够在罐体内旋转喷淋实现对罐体内壁上的污垢进行清理，所述罐体底部设有排污管，所述进气管、出气管、排污管和放空管上均设有电磁阀，本发明通过设置喷淋装置利于实现对真空缓冲罐内壁进行自动清洗，无需人工清洗，降低了劳动成本和生产成本。
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公开(公告)号：CN115141139A
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202210785215.3
申请日：2022-07-06
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J21/18 , B01J23/06 , B01J23/10 , B01J23/18
摘要： 本发明涉及液相催化氯化制备五氯吡啶的方法。本发明以低氯吡啶为起始原料，在自行研发的催化剂作用下采用釜式液相催化氯化合成粗品五氯吡啶，通过减压蒸馏，获得五氯吡啶；本申请反应条件温和易控制，设备操作简单，产品纯度高达99.5%以上，总质量收率能高达95%，适合工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN115141139B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202210785215.3
申请日：2022-07-06
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J21/18 , B01J23/06 , B01J23/10 , B01J23/18
摘要： 本发明涉及液相催化氯化制备五氯吡啶的方法。本发明以低氯吡啶为起始原料，在自行研发的催化剂作用下采用釜式液相催化氯化合成粗品五氯吡啶，通过减压蒸馏，获得五氯吡啶；本申请反应条件温和易控制，设备操作简单，产品纯度高达99.5%以上，总质量收率能高达95%，适合工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN115141140A
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202210785231.2
申请日：2022-07-06
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种3,5‑二氯吡啶的合成方法，该方法主要包括：(1)3,5‑二氯‑6‑水合肼基吡啶的合成：以2,3,5,‑三氯吡啶为原料，向所述原料中加入水合肼和溶剂，在一定温度下反应一定时间，冷却抽滤，得3,5‑二氯‑6‑水合肼基吡啶；(2)3,5‑二氯吡啶粗品的合成：步骤(1)中得到的3,5‑二氯6‑水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中，一定温度下反应一定时间，处理得到3,5‑二氯吡啶粗品；（3）3,5‑二氯吡啶粗品提纯：通过减压蒸馏粗品，得到目标产品。本发明的合成方法中成本低、且无剧毒、无刺激性，产生的工业“三废”少，合成方法绿色环保；反应比较彻底，过程控制简单，产品收率高。
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公开(公告)号：CN114890939A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210533537.9
申请日：2022-05-17
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J27/128 , B01J27/138
摘要： 本发明涉及一种典型的氯代吡啶固定床氯化方法。本发明主要以光氯化副产品2‑氯吡啶为原料，于固定床内升温氯化，反应条件较温和易控制，操作简单，产物主要以2,3,6‑三氯吡啶、2,3,5,6‑四氯吡啶和五氯吡啶为主，选择合适的催化剂产物中五氯吡啶含量能够高达95%以上，而且可以通过调节反应参数来控制产物中三氯吡啶、四氯吡啶和五氯吡啶的占比，既解决了副产品2‑氯吡啶后处理问题，又降低了后期产品提纯的难度。
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公开(公告)号：CN111495387B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010115153.6
申请日：2020-02-25
申请人： 北京弗莱明科技有限公司
摘要： 本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种氯代吡啶加氢脱氯催化剂及其制备方法和应用。本发明的氯代吡啶加氢脱氯催化剂包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体包括氧化铝，所述活性组分为Co的氧化物和/或Pt的氧化物。本发明的催化剂以氧化铝为载体，以Co的氧化物和/或Pt的氧化物为活性组分，得到的催化剂不但具有良好的稳定性、催化活性和选择性，而且可在固定床反应器中实现2,3‑二氯吡啶和2,3,5,6‑四氯吡啶的连续生产。
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公开(公告)号：CN116969880A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310954989.9
申请日：2023-08-01
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将2,3,6,‑三氯吡啶、极性有机溶剂、碳基非均相催化剂和缚酸剂混合，在氢气氛围下进行加氢反应，得到2,3‑二氯吡啶。本发明提供的制备方法工艺简单、反应条件温和；进一步的，本发明通过对缚酸剂的选择缩短了加氢反应的时间，提高氢气的利用率，降低氢气的消耗量。
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