一种树枝状孔道结构介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN103663478B

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201310582065.7

    申请日:2013-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种树枝状孔道结构的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法,该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐、碱源为有机小分子胺、硅源为四烷基硅酸酯,加入的共表面活性剂为三嵌段中性聚合物F127;原料的摩尔组成为硅源:模板剂:有机小分子胺:F127:水=1:0.03~0.06:0.001~8.0:0.0001~0.1:20~1000,颗粒的粒径在20~200nm范围内可以实现有效调控。简单调控共表面活性剂F127加入的量以及其在硅源前后加入的顺序,可以有效调节树枝状孔道结构的介孔二氧化硅的粒径大小。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好,是一种环境友好的合成方法。

    一种具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN103787351B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410038851.5

    申请日:2014-01-27

    Abstract: 本发明公开了一种具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛的制备方法,该方法使用孔壁分子有序的层状介孔相作为前驱体,在酸性条件下里利用具有特殊分子结构的疏水性硅烷化试剂对孔壁进行定向结构修饰,然后经过高温焙烧得到不同拓扑结构的新型微孔沸石分子筛。利用该方法合成的沸石分子筛结构稳定,并且可以在分子水平上有效调变孔道内部的亲-疏水性。利用层状介孔分子筛作为沸石分子筛合成的前驱体,首次实现介孔和微孔材料两个领域的直接关联。

    具有MOR结构的含氟钛硅分子筛及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN104310425A

    公开(公告)日:2015-01-28

    申请号:CN201410449324.3

    申请日:2014-09-05

    Abstract: 本发明公开了一种具有MOR结构的含氟钛硅分子筛及其制备方法和应用,其分子筛是氟原子以化学键的方式与其骨架硅原子相连,生成SiO3/2F基团,其XRD谱图含有MOR结构分子筛的特征谱线,其19FMASNMR核磁共振谱图中出现SiO3/2F基团在-153ppm的特征峰;制备方法包括氢型硅铝母体的合成、深度脱铝、Ti-MOR母体的合成、氟化物液相后处理等步骤;该分子筛作为催化剂在酮类有机物的液相催化氧化反应合成肟中的应用。本发明具有完整的晶态结构,特异性的生成SiO3/2F基团;由于骨架氟的拉电子效应,具有更强的催化氧化能力;制备过程简单,易于工业化生产,且不需要有机结构倒向剂,大大降低成本和对环境的污染;可以更高活性、高选择性的催化酮类化合物制备相应的肟。

    一种多级孔纳米丝光沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN103482645A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310430351.1

    申请日:2013-09-22

    Abstract: 本发明公开了一种多级孔纳米丝光沸石分子筛的制备方法,该方法使用新型阳离子表面活性剂作为模板剂通过水热合成直接合成具有多级孔的纳米丝光沸石分子筛,其原料的摩尔组成为硅源∶模板剂∶碱源∶铝源∶水=1∶0.005~1.0∶0.3~0.7∶0.01~0.1∶30~200。本发明与现有技术相比最显著的优点在于使用新型阳离子表面活性剂作为单一结构导向剂,可以一步法合成既具有多级孔又具有纳米晶粒尺寸的丝光沸石分子筛,合成方法简单、重复性高,所制备丝光沸石分子筛具有结晶度和纯度高等优点。

    一种丝光沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN102659134B

    公开(公告)日:2013-10-30

    申请号:CN201210139134.2

    申请日:2012-05-08

    Abstract: 本发明公开了一种丝光沸石分子筛的制备方法,该方法包括如下步骤:首先将铝源在氢氧化钠溶液中溶解,加入硅源后室温强磁力搅拌分散一段时间,分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶,加入含有五元环的沸石分子筛作为晶种,室温强磁力搅拌混合均匀后,转移到反应晶化釜中,在150~170℃晶化反应0.5~3天,经常规的抽滤、洗涤、干燥后得所述丝光沸石分子筛。本发明不使用昂贵的有机胺模板剂作为结构导向剂,使用来源广泛、廉价易得的含有五元环的沸石分子筛作为晶种直接合成高硅铝比的丝光沸石分子筛,所制备的丝光沸石分子筛具有结晶度和纯度高、颗粒尺寸和形貌可控、收率高及便于工业上生产等优点。

    一种MCM-41介孔分子筛的合成方法

    公开(公告)号:CN102530981B

    公开(公告)日:2013-10-30

    申请号:CN201210037997.9

    申请日:2012-02-20

    Abstract: 本发明公开了一种MCM-41介孔分子筛的合成方法,该方法是先将MCM-48合成母液回收得到的SiO2滤饼溶解到碱溶液中60℃恒温搅拌1小时,然后将该溶液逐滴加入到含有表面活性剂的水溶液当中,60℃恒温继续搅拌2小时,冷却到室温后转移至密闭反应器中在80~130℃晶化15~24小时,最后将晶化产物经过滤、洗涤、干燥后得到MCM-41介孔分子筛;其物料的摩尔组成为SiO2/CTATos/NaOH或KOH/H2O=1:0.015~0.06:0.15~0.35:40~200。本发明与现有技术相比最显著的优点在于介孔材料合成母液残留的硅源可以重复使用、表面活性剂用量低、硅源利用率高、产品的质量和纯度高;另外,本发明合成周期短、成本低、重复性好,产品合成易于规模化,是一种环境友好的合成工艺。

    一种分子筛聚集体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102872909A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201110195856.5

    申请日:2011-07-13

    Abstract: 本发明属于材料化学、催化化学领域,公开了一种分子筛聚集体,其包括分子筛纳米粒子和介孔粒子;其中,分子筛纳米粒子表面具有负电荷,介孔粒子表面具有正电荷,分子筛纳米粒子与介孔粒子通过静电作用结合得到分子筛聚集体。本发明还公开了一种分子筛聚集体制备方法,在分别合成分子筛纳米粒子及介孔粒子之后,将介孔粒子加入分子筛纳米粒子中,经搅拌、过滤得到分子筛聚集体。本发明制备方法步骤简便、容易操作,产物分子筛聚集体既显著提高分子筛比表面积,又保持传统分子筛的催化性能。

    一种层状纳米丝光沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN102718231A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210125572.3

    申请日:2012-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种制备层状纳米丝沸石分子筛的方法,该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐,具体步骤:先将硅源溶解到含有不同铝源的碱性溶液中恒温搅拌,再将该溶液逐滴加入到含有模板剂的水溶液当中,继续搅拌,冷却到室温后转移至密闭反应器中晶化,最后将晶化产物经过滤、洗涤剂干燥后,焙烧,得到层状纳米丝光沸石分子筛。本发明使用十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐作为模板剂,极大地降低合成体系表面活性剂的用量;所制备层状纳米丝光沸石分子筛结晶度和纯度高、具有丰富的二次堆积孔,是一种环境友好的合成方法。

    一种丝光沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN102659134A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210139134.2

    申请日:2012-05-08

    Abstract: 本发明公开了一种丝光沸石分子筛的制备方法,该方法包括如下步骤:首先将铝源在氢氧化钠溶液中溶解,加入硅源后室温强磁力搅拌分散一段时间,分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶,加入含有五元环的沸石分子筛作为晶种,室温强磁力搅拌混合均匀后,转移到反应晶化釜中,在150~170℃晶化反应0.5~3天,经常规的抽滤、洗涤、干燥后得所述丝光沸石分子筛。本发明不使用昂贵的有机胺模板剂作为结构导向剂,使用来源广泛、廉价易得的含有五元环的沸石分子筛作为晶种直接合成高硅铝比的丝光沸石分子筛,所制备的丝光沸石分子筛具有结晶度和纯度高、颗粒尺寸和形貌可控、收率高及便于工业上生产等优点。

    一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN102275936A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110153544.8

    申请日:2011-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法,该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐、碱源为有机小分子胺和无机碱的二元混合物、硅源为四烷基硅酸酯。原料的摩尔组成为硅源:十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐:有机碱:无机碱:水=1:0.03~0.06:0.5~2:0.01~0.35:80~500,通过调控有机碱和无机碱的摩尔比率,颗粒的尺寸在50~1000nm范围内可以实现有效调控。本发明与现有技术相比最显著的优点在于使用十六烷基三甲基对甲基苯磺酸盐作为模板剂分子,可以极大地降低表面活性剂的用量,另外通过二元碱摩尔比率的调控,可以有效调控颗粒最终尺寸。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好,是一种环境友好的合成方法。

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