公开(公告)号：CN110759819A

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201911064991.9

申请日：2019-11-04

申请人： 南京工业大学

发明人： 姜耀甲 ,  荣家信 ,  李昊文 ,  吴荣

IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/683

摘要： 本发明公开了一种4-甲基-4-苯基环戊烯酮化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围、搅拌条件下，将0.18～0.22mmol甲基炔酮、0.38～0.42mmol对甲苯磺酰腙、0.018～0.022mmol氢氧化铜和0.8～1.2mmol甲醇锂混合，往混合液中加入3～5mL溶剂甲苯和3.5～3.8μL水，得到反应液，升温至95～105℃反应12～24小时；反应结束后过滤除去不溶性固体，将所得溶液减压蒸馏、浓缩分离，得到目标产物4,4-二取代环戊烯酮。本发明制备方法所需工艺条件简单，反应条件温和，能够有效得到4,4-二取代的环戊烯酮衍生物，反应有较好的底物适用性和官能团耐受性；同时本发明是首次使用碳碳三键插入裂解的方法制备4-甲基-4-苯基环戊烯酮。

公开(公告)号：CN110759819B

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN201911064991.9

申请日：2019-11-04

申请人： 南京工业大学

发明人： 姜耀甲 ,  荣家信 ,  李昊文 ,  吴荣

IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/683

摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑4‑苯基环戊烯酮化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围、搅拌条件下，将0.18～0.22mmol甲基炔酮、0.38～0.42mmol对甲苯磺酰腙、0.018～0.022mmol氢氧化铜和0.8～1.2mmol甲醇锂混合，往混合液中加入3～5mL溶剂甲苯和3.5～3.8μL水，得到反应液，升温至95～105℃反应12～24小时；反应结束后过滤除去不溶性固体，将所得溶液减压蒸馏、浓缩分离，得到目标产物4,4‑二取代环戊烯酮。本发明制备方法所需工艺条件简单，反应条件温和，能够有效得到4,4‑二取代的环戊烯酮衍生物，反应有较好的底物适用性和官能团耐受性；同时本发明是首次使用碳碳三键插入裂解的方法制备4‑甲基‑4‑苯基环戊烯酮。