公开(公告)号：CN108663441B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201711492138.8

申请日：2017-12-30

申请人： 南京海融制药有限公司

发明人： 李聚江 ,  徐丽 ,  闵涛 ,  石若鹏 ,  袁士发 ,  柏丹丹 ,  王继芳

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/14 ,  G01N30/74 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种低浓度的他卡西醇软膏剂有关物质的高效液相色谱分析方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑水的混合液为流动相，特别是采用了涡旋‑萃取‑浓缩的方式获得供试品溶液和对照溶液，极大地保证了该软膏中极低剂量的药物及其有关物质可以被检测到，还优化了溶解浓缩至干剩余物的溶剂体系，使得出峰峰形更加尖锐，重现性好。本方法可同时分析他卡西醇软膏剂中所有已知杂质，并且可通过加校正因子的主成分自身对照法有效控制各已知杂质的含量，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰的峰纯度均大于1.0。本发明为他卡西醇软膏剂的质量控制提供了简易和可靠的分析方法。

公开(公告)号：CN108663441A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201711492138.8

申请日：2017-12-30

申请人： 南京海融制药有限公司

发明人： 李聚江 ,  徐丽 ,  闵涛 ,  石若鹏 ,  袁士发 ,  柏丹丹 ,  王继芳

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/14 ,  G01N30/74 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种低浓度的他卡西醇软膏剂有关物质的高效液相色谱分析方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水的混合液为流动相，特别是采用了涡旋-萃取-浓缩的方式获得供试品溶液和对照溶液，极大地保证了该软膏中极低剂量的药物及其有关物质可以被检测到，还优化了溶解浓缩至干剩余物的溶剂体系，使得出峰峰形更加尖锐，重现性好。本方法可同时分析他卡西醇软膏剂中所有已知杂质，并且可通过加校正因子的主成分自身对照法有效控制各已知杂质的含量，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰的峰纯度均大于1.0。本发明为他卡西醇软膏剂的质量控制提供了简易和可靠的分析方法。