公开(公告)号：CN109134536A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201810948135.9

申请日：2018-08-20

Applicant: 南京红太阳股份有限公司

Inventor： 张兰平 ,  蒋剑华 ,  魏田军 ,  魏龙 ,  陈红霞 ,  孔立忠

IPC: C07F9/52

CPC classification number: C07F9/52

Abstract: 本发明公开了一种流化床合成甲基二氯化膦(MDP)的方法，主要包括以下步骤：将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起经换热器和混合预热器混合并预热至预定温度，以气体状态进入流化床反应器，在催化剂存在下进行反应；通过反应器的气体经一、二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥98％的MDP；通过一、二级冷凝器后的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用流化床反应器，撤热方便，床层内部温度均匀，而且易于控制，有效地抑制了副反应的发生和黄磷、焦炭等固体杂质的生成，提高了产品纯度。

公开(公告)号：CN109111477A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201810948857.4

申请日：2018-08-20

Applicant: 南京红太阳股份有限公司

Inventor： 张兰平 ,  魏田军 ,  魏龙 ,  陈地伢 ,  杨大龙 ,  孔立忠

IPC: C07F9/52

Abstract: 本发明公开了一种甲基二氯化膦(MDP)的工业化合成方法，主要包括以下步骤：将甲烷和三氯化磷按照一定摩尔比混合预热后，以一定的流速通过负载有催化剂的固定床反应器，然后经一级冷凝器初步冷凝，进入旋风分离器，除去液体和固体物质，气相经二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥97％的MDP；通过二级冷凝器的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用固定床反应器，原料转化率较高，产品收率较高，实现了连续化生产。