公开(公告)号：CN101284804A

公开(公告)日：2008-10-15

申请号：CN200810106820.3

申请日：2008-04-25

申请人： 南昌大学

发明人： 张小林 ,  胡延雷 ,  高艳

IPC分类号： C07C291/00

摘要： 一种L－刀豆氨酸的合成方法，以N－Cbz－L－蛋氨酸为起始原料经内酯化、羧基保护、卤化、烷氧基胺化、胍基化等反应合成L－刀豆氨酸。本发明的技术效果是：步骤简便，反应提取时间短，产率高，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN101560195B

公开(公告)日：2011-05-04

申请号：CN200910115451.9

申请日：2009-05-31

申请人： 南昌大学

发明人： 张小林 ,  胡延雷 ,  高艳

IPC分类号： C07D277/24

摘要： 4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法，在酸性条件下于溶剂中，将3-乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1～2，温度为78～100℃，反应3～8小时；然后用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.5-10.5，用乙醚萃取，除去乙醚；再溶于浓的酸性溶液中，冷却到-10～-20℃；滴加亚硝酸钠的水溶液，在此温度下搅拌30分钟，然后再冷却到-5～-7℃，滴加次亚磷酸钠的水溶液，在冰浴中，反应3～5小时；反应混合物用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.0-11.0，用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395-400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，本发明原料易得，生产成本低，工艺简单，反应条件温和，产率可高达73％。

公开(公告)号：CN101560195A

公开(公告)日：2009-10-21

申请号：CN200910115451.9

申请日：2009-05-31

申请人： 南昌大学

发明人： 张小林 ,  胡延雷 ,  高艳

IPC分类号： C07D277/24

摘要： 4－甲基－5－(2－羟乙基)－噻唑的制备方法，在酸性条件下于溶剂中，将3－乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1～2，温度为78～100℃，反应3～8小时；然后用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.5－10.5，用乙醚萃取，除去乙醚；再溶于浓的酸性溶液中，冷却到－10～－20℃；滴加亚硝酸钠的水溶液，在此温度下搅拌30分钟，然后再冷却到－5～－7℃，滴加次亚磷酸钠的水溶液，在冰浴中，反应3～5小时；反应混合物用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.0－11.0，用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395－400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，本发明原料易得，生产成本低，工艺简单，反应条件温和，产率可高达73％。