一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法

    公开(公告)号:CN110372541A

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201910679201.1

    申请日:2019-07-26

    发明人: 徐立群 赵觉新

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/54

    摘要: 一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法,包括将羧酸和尿素的混合物与催化剂进行混合,将混合物置于单模微波装置的密封管内并加热,再通过TLC薄层色谱中环己烷和乙酸乙酯的比为4:1的监测反应终点,将反应物冷却至室温,再用乙酸乙酯进行萃取,然后用盐酸、碳酸氢钠溶液和水依次洗涤提取物,有机层用无水硫酸镁进行干燥,溶剂减压蒸馏,得到酰胺衍生物。本发明将苯甲酸与尿素混合并以220℃进行长时间加热,并应用微波辅助技术可以使化学反应的完成只需20-80秒,高于常规加热获得的效果。通过应用无溶剂固相法,利用易于获得的试剂,以简单而有效的方法制备出高收率的酰胺,无溶剂固相法具有反应速度快、催化剂价格低廉等优点。

    一种高透明、易分散喹吖啶酮颜料的制备方法

    公开(公告)号:CN107501990A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710723787.8

    申请日:2017-08-22

    IPC分类号: C09B48/00 C09B67/20

    摘要: 本发明公开了一种高透明、易分散喹吖啶酮颜料的制备方法,方法为:向喹吖啶酮颜料粗品中加入600克-1600克氯化钠,无水氯化钙,无水碳酸钠或无水硫酸钠,及加入100克-500克的乙二醇,丙三醇或聚乙二醇200-2000,在30度-60度下捏合1-5小时;向捏合物中加入1-6克的分散剂,在70-140度捏合3-9小时,将加上述捏合物料加入含表面活性剂1-8%的水溶液中,升温至60-90度进行处理2-5小时,再经过滤,水洗,得滤饼,旋转闪蒸烘干,粉碎即成品,用此方法所制得的颜料具有高透明度和易分散性。

    一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺

    公开(公告)号:CN107459835A

    公开(公告)日:2017-12-12

    申请号:CN201710724203.9

    申请日:2017-08-22

    IPC分类号: C09B45/01 C07F11/00

    CPC分类号: C09B45/01 C07F11/00

    摘要: 本发明公开了一种溶剂黄BL的清洁化生产工艺,邻氨基苯甲酸在盐酸中溶解后,加入亚硝酸钠进行重氮化反应,所得重氮液加入到1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的偶合液中进行偶合反应2小时,将所得的偶氮物的溶液不经过滤、水洗、干燥,直接进行络合反应。在所得的偶氮物的溶液中加入缚酸剂、络合剂CRF搅拌均匀后,加入压力釜加热反应,降温至常温后,过滤,水洗得络合物B。通过本生产工艺可以降低原料成本和三废处理成本,使溶剂黄BL成为绿色、环保型产品。

    高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺

    公开(公告)号:CN110373039A

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201910679008.8

    申请日:2019-07-26

    IPC分类号: C09B45/48

    摘要: 本发明涉及染料化工领域,具体是一种高着色强度、高鲜艳度溶剂红KL的生产工艺,通过将常规络合反应中偶氮化合物A和B一同反应的过程,改进为将偶氮化合物A和B在不同酸碱环境下分别络合的方式,从而避免产物中出现杂质。使得最终得到的产物中只有溶剂红KL,没有了其他杂质,溶剂红KL的颜色更加鲜艳,强度也更加牢固。

    一种1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的制备工艺

    公开(公告)号:CN106083660B

    公开(公告)日:2018-06-26

    申请号:CN201610406303.2

    申请日:2016-06-12

    IPC分类号: C07C303/32 C07C309/52

    摘要: 本发明公开了一种1‑氨基‑4‑溴蒽醌‑2‑磺酸钠的制备工艺,包括以下步骤:⑴磺化:以1‑氨基蒽醌为原料,硫酸铜为催化剂,二氯乙烷为溶剂,脱水后,滴加氯磺酸进行磺化反应,反应结束后加入98%浓硫酸,将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸萃取出进入浓硫酸中,分出下层酸相,进入下步反应工序;(2)溴化:向1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的浓硫酸溶液中滴加溴素进行反应,得到溴氨酸的浓硫酸溶液;(3)稀释:向溴氨酸的浓硫酸溶液中加水稀释,冷却结晶,过滤得到溴氨酸;(4)成盐:将溴氨酸加水溶解,加入亚硫酸钠得到溴氨酸钠。本发明制备工艺能降低溶剂回收中的能源消耗,溴化反应中溴素利用率高,用亚硫酸钠成盐可减少杂质的量,产品的质量高。