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公开(公告)号：CN103840159B
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201410113390.3
申请日：2014-03-25
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
Abstract: 一种锂离子正极材料LiFePO4/C的合成方法，涉及锂离子电池正极材料。1）将三氧化二铁、掺杂金属离子氧化物和有机碳源加水混合，球磨处理后喷雾造粒，得到的粉体在惰性气氛中预处理，得到碳包覆铁源粉体；2）将磷源溶于水中，加入步骤1）得到的碳包覆铁源粉体，然后加入氢氧化锂，球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；3）将步骤2）得到的干燥粉体在惰性气氛中处理，再进行高温热处理，经过气流分级即得到锂离子正极材料LiFePO4/C。通过对LiFePO4颗粒表面包覆碳，在LiFePO4结构中引入掺杂离子改变其半导体性质，改善其电子导电性；通过减小LiFePO4晶体的粒径，提高锂离子在充放电过称中扩散速率。
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公开(公告)号：CN104934600A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510244259.5
申请日：2015-05-14
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
IPC: H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种多元复合磷酸盐纳米正极材料及其制备方法。所述结构式为Li1.01MnxFe0.98-xCo0.01Ni0.01PO4F0.01/C粉末，其范围是0≤x≤0.98。本发明还保护了所述多元复合磷酸盐纳米正极材料的制备方法。本发明通过在两个不同反应阶段加入氟化剂，提高掺氟效率，对材料的循环性能的提高起到了关键的作用；通过Ni、Co元素掺杂，提高了材料的电导率；通过水热反应升温的分段控制，达到控制粒子大小的目的；通过高压渗碳法，提升了材料的碳包覆效果。
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公开(公告)号：CN102623701B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210065013.8
申请日：2012-01-13
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种低温型纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法。将锂源化合物、三价铁源化合物、磷源化合物按比例加水混合，再加入掺杂金属离子氧化物和一次碳源混合，进行一次高能超细磨处理2-3小时，喷雾干燥得粉体过筛；粉体在惰性气氛中于300-500℃温度范围预处理2-10小时，冷却后加入二次碳源和水，搅拌，二次高能超细磨处理后，浆料喷雾干燥得球形粉体，过筛；将球形粉体进行气流粉碎，在惰性气氛中500-600℃处理6-30小时，再进行600-900℃高温热处理10-30小时，冷却后得到60~70nm低温型纳米磷酸铁锂正极材料，用作锂离子电池正极时，电池的低温放电性能优越。
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公开(公告)号：CN102969502A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210492790.0
申请日：2012-11-26
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
Abstract: 一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法，涉及一种锂离子。将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物按化学计量比例混合，并按固含量为70%～85%加水湿法混合，并加入掺杂金属离子氧化物、一次碳源和分散剂，混合均匀，球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；将干燥粉体在惰性气氛中预处理，冷却后按固含量为70%~85%加水，同时加入二次碳源和分散剂，搅拌均匀，球磨处理后，喷雾造粒得到干燥粉体；将干燥粉体在惰性气氛中经过第1次热处理，再进行高温热处理，然后经过气流分级，即可得到高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂。能明显改善磷酸铁锂正极材料加工性能，但其它的电化学性能不受影响。
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公开(公告)号：CN103762362A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410039404.1
申请日：2014-01-27
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法。制备前躯体：按摩尔比Li：P=3：1将H3PO4溶液和LiOH?H2O混合；加入浓氨水，pH值9～10；升温至180℃，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1加入去离子水中，混合溶液泵入反应釜内，调控温度在170～200℃；加热至200℃保温7～10小时；再洗涤和碳包覆：当冷却至60℃以下，用去离子水洗涤至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥，热处理7～10小时，冷却后得到LiMnxFe0.99-xTi0.01PO4粉末。该工艺方法简单可控，操作方便，工业化程度高，制备的纳米磷酸锰铁锂材料比能量高，性能稳定，一致性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102185138B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201110032748.6
申请日：2011-01-28
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
IPC: H01M4/1397
Abstract: 一种复合磷酸铁锂材料的制备方法，涉及一种锂离子电池正极材料。将主原料Fe(NO3)3、LiH2PO4和掺杂金属离子的氧化物以及高分子有机碳源按化学计量比加入压煮器中，再加入水，通氩气，使原料反应并混合均匀，得浆料；将浆料冷却，烘干，过筛；将物料在氩气保护下煅烧，得一次烧结料；将一次烧结料过筛，继续在氩气氛围下烧结，冷却后即得复合磷酸铁锂材料。所制得的复合磷酸铁锂材料具有很高的导电性和优异的电化学性能，并且工艺稳定简单，易于产业化。
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公开(公告)号：CN102185137A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110032165.3
申请日：2011-01-28
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
IPC: H01M4/1397
Abstract: 一种多层次包覆多元复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，涉及一种锂离子电池正极材料。将主原料Fe(OH)3、Li2CO3、NH4H2PO4和掺杂金属离子M的氧化物按照化学计量比加入到球磨机中，加入去离子水和锆球做研磨介质，球磨后，干燥，过筛；将干燥后的物料在氩气保护下煅烧；将煅烧后的一次烧结料过筛，加入高分子有机碳源进行第二次炭包覆，再加入去离子水，球磨后干燥；将所得物料在氩气氛围下烧结，冷却后即得多层次包覆多元复合磷酸铁锂正极材料。制备工艺稳定，步骤相对简单，特别是产品重现性良好，非常容易实现产业化生产。
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公开(公告)号：CN104701494A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510125730.9
申请日：2015-03-23
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
IPC: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种改善锂离子电池水性电极浆料分散的方法。具体为，在浆料中添加占浆料质量比为0.1wt％～1wt％的分子量小于10000的聚丙烯酸并进行机械搅拌，所述浆料是由活性物质，导电剂，粘结剂以及无盐水组成的混合物。本发明把原用于电厂、化工厂的分散剂聚丙烯酸运用到锂电行业中，得到良好的分散效果。
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公开(公告)号：CN102969502B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210492790.0
申请日：2012-11-26
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
Abstract: 一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法，涉及一种锂离子。将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物按化学计量比例混合，并按固含量为70%～85%加水湿法混合，并加入掺杂金属离子氧化物、一次碳源和分散剂，混合均匀，球磨处理后喷雾造粒，得到干燥粉体；将干燥粉体在惰性气氛中预处理，冷却后按固含量为70%~85%加水，同时加入二次碳源和分散剂，搅拌均匀，球磨处理后，喷雾造粒得到干燥粉体；将干燥粉体在惰性气氛中经过第1次热处理，再进行高温热处理，然后经过气流分级，即可得到高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂。能明显改善磷酸铁锂正极材料加工性能，但其它的电化学性能不受影响。
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公开(公告)号：CN103956490A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410167180.2
申请日：2014-04-23
Applicant: 厦门钨业股份有限公司
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种用于制备磷酸盐锂离子正极材料的高比表面积磷酸锂的合成方法，在反应罐中加入离子水，夹套通冷冻水，保持反应罐内温度低于10℃，反应罐内边搅拌边通入氮气。待反应罐内溶氧量降低至0.05mg/L时，加入氢氧化锂，完全溶解后，对密封的反应罐进行抽真空，并强力搅拌，将磷酸用液滴喷头缓慢加入反应罐内，控制加入速度，使加入过程中反应罐内温度不能高于10℃。反应完成后停止搅拌，并在常压下静置24小时以上。浆料进行喷雾干燥，干燥后粉末经气流粉碎处理后得到高比面积的磷酸锂粉末。该方法工艺路线简单、原料丰富，特别适用于工业生产，用该粉末制备的磷酸盐正极材料纯度高，做成电池后具有良好的电化学性能。
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