一种1-芘甲醛的应用及生物小分子的检测方法

    公开(公告)号:CN112326852B

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN202011233533.6

    申请日:2020-11-06

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 郭黎明

    Abstract: 本发明适用于生物技术领域,提供了一种1‑芘甲醛的应用及生物小分子的检测方法,其通过以1‑芘甲醛作为标签,可以选择性地与半胱氨酸和高半胱氨酸进行反应,从而既扩大了分析物的分子量,使其远离干扰严重的低质量区,同时提高待测物的离子化效率,以实现半胱氨酸和高半胱氨酸的同时快速、高灵敏的定量检测,进而解决了在使用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱检测时,由于小分子基质的干扰而无法检测生物小分子化合物半胱氨酸和高半胱氨酸的局限性。

    2-肼喹啉作为基质在MALDI-TOF-MS分析糖类中的应用

    公开(公告)号:CN110243920A

    公开(公告)日:2019-09-17

    申请号:CN201910456853.9

    申请日:2019-05-29

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 林夕

    Abstract: 本发明涉及2-肼喹啉作为基质在MALDI-TOF-MS分析糖类中的应用,2-肼喹啉与糖类进行非还原胺化反应,从而对糖类进行衍生化,提高糖的离子化效率,由于2-肼喹啉在355nm处有良好的紫外吸收,因此过量的2-肼喹啉不需要除去,作为基质辅助分析物离子化,以此提高MALDI质谱检测糖类的灵敏度,降低检测限。同时,2-肼喹啉在小分子区域基质干扰小,特别是在加入基质助剂氯离子之后,在负离子模式下得到衍生物与阴离子加合峰,谱图简单单一,小分子糖的信号强度得到很大提升,因此对小分子区域的糖类测定的灵敏度提高了三个数量级,同时还基质还能用于二糖的同分异构体的鉴定。

    α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN103483223A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310414668.6

    申请日:2013-09-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯、制备方法及应用,属于基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI)技术领域。是在室温搅拌下,向反应溶剂中加入哌啶,再加入氰基乙酸丙酯和4-羟基苯甲醛,待药品溶解后再加入甲苯,升温回流除水后停止反应,然后冷却至室温后,旋蒸得含α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯的浓缩液;产物纯化:将所得浓缩液倒入大量去离子水中,立即有固体析出,抽滤得滤饼;再将滤饼用乙醇重结晶1~5次,得微黄色产物,即α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯。采用本发明的质谱分析方法检测各类样品,灵敏度与检测限与传统基质(α-氰基-4-羟基肉桂酸)相比,具有更好的测试效果。

    一种质谱标签PTACA的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN117191933A

    公开(公告)日:2023-12-08

    申请号:CN202310975469.6

    申请日:2023-08-04

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 李嘉睿

    Abstract: 本发明适用于生物医学检测技术领域,提供了一种质谱标签PTACA的制备方法及其应用,制备方法包括:取杂氮双环磷酸酯用乙腈溶解,冷却至0℃,加入二异丙基乙胺和2‑吡嗪基乙硫醇,在0℃下搅拌,随时使用薄层色谱法检测反应进度,待反应完全后进行分离纯化,得到中间产物;将中间产物溶于THF和水的混合液中,加入10%钯碳和氯化镁,常温500kpa氢压下振摇,随时使用薄层色谱法检测反应进度,待反应完全后滤除钯碳,随后进行分离纯化,得到质谱标签PTACA。本发明通过利用质谱标签PTACA使得MADLI‑MS更准确的鉴定碳青霉烯类耐药菌;实现了碳青霉烯类耐药菌的快速、高灵敏的鉴定,为临床给药更加精准地提供参考。

    2-肼喹啉在MALDI-TOF-MS中作为反应性基质检测小分子糖的方法

    公开(公告)号:CN110243920B

    公开(公告)日:2021-12-14

    申请号:CN201910456853.9

    申请日:2019-05-29

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 林夕

    Abstract: 本发明涉及2‑肼喹啉作为基质在MALDI‑TOF‑MS分析糖类中的应用,2‑肼喹啉与糖类进行非还原胺化反应,从而对糖类进行衍生化,提高糖的离子化效率,由于2‑肼喹啉在355nm处有良好的紫外吸收,因此过量的2‑肼喹啉不需要除去,作为基质辅助分析物离子化,以此提高MALDI质谱检测糖类的灵敏度,降低检测限。同时,2‑肼喹啉在小分子区域基质干扰小,特别是在加入基质助剂氯离子之后,在负离子模式下得到衍生物与阴离子加合峰,谱图简单单一,小分子糖的信号强度得到很大提升,因此对小分子区域的糖类测定的灵敏度提高了三个数量级,同时还基质还能用于二糖的同分异构体的鉴定。

    α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN103483223B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201310414668.6

    申请日:2013-09-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯、制备方法及应用,属于基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI)技术领域。是在室温搅拌下,向反应溶剂中加入哌啶,再加入氰基乙酸丙酯和4-羟基苯甲醛,待药品溶解后再加入甲苯,升温回流除水后停止反应,然后冷却至室温后,旋蒸得含α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯的浓缩液;产物纯化:将所得浓缩液倒入大量去离子水中,立即有固体析出,抽滤得滤饼;再将滤饼用乙醇重结晶1~5次,得微黄色产物,即α-氰基-4-羟基肉桂酸正丙酯。采用本发明的质谱分析方法检测各类样品,灵敏度与检测限与传统基质(α-氰基-4-羟基肉桂酸)相比,具有更好的测试效果。

    一种基于表面增强拉曼光谱检测核酸结构的方法

    公开(公告)号:CN108444969A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201711251899.4

    申请日:2017-12-01

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明涉及一种基于表面增强拉曼光谱检测核酸结构的方法,包括如下步骤:(1)制备碘离子修饰清洗过的银纳米颗粒溶胶;(2)在含碘离子修饰的银纳米颗粒离心管里加入待检测的DNA样品,加入PH值为3.0-5.0的缓冲溶液,再加入铝离子或钛离子聚集剂后进行表面增强拉曼光谱检测。有效的检测了核酸二级结构,具备了SERS的简单、快捷等优点的同时又具有极高的重现性和可信性。该方法克服了传统SERS检测中难以检测核酸二级结构的难点,具有操作步骤简单、快速、灵敏度高和重现性好的优点,并得到了具有极高信噪比的信号,实现了对各种核酸二级结构高灵敏度检测。

    一种用于生物样品进行一步富集和除盐的MALDI钢靶及其制备方法

    公开(公告)号:CN105572270B

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201610079110.0

    申请日:2016-02-04

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 王晟

    Abstract: 本发明提供一种用于生物样品进行一步富集和除盐的MALDI钢靶,钢靶靶点中心位置为疏水吸附材料圆形层,疏水吸附材料层的周围为环形的裸钢,裸钢的周围为环形的石蜡层。制备所的方法步骤为:a.取甘油0.2~3.0μL点在MALDI钢靶靶点的中心位置上,甘油点直径为0.6~2.8mm;b.在甘油点上覆盖石蜡溶液,即迅速形成薄且均匀的环形的石蜡层,将甘油冲洗掉,原甘油点位置为裸钢;c.将疏水吸附材料溶液点覆于环形石蜡层内的裸钢的中央区域,并且与石蜡层的内环留有环形间隙。本发明具有操作简单快速、成本低、灵敏度高和适应大通量样品分析的优点。

    一种用于生物样品进行一步富集和除盐的MALDI钢靶及其制备方法

    公开(公告)号:CN105572270A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201610079110.0

    申请日:2016-02-04

    Applicant: 吉林大学

    Inventor: 国新华 王晟

    CPC classification number: G01N30/08

    Abstract: 本发明提供一种用于生物样品进行一步富集和除盐的MALDI钢靶,钢靶靶点中心位置为疏水吸附材料圆形层,疏水吸附材料层的周围为环形的裸钢,裸钢的周围为环形的石蜡层。制备所的方法步骤为:a.取甘油0.2~3.0μL点在MALDI钢靶靶点的中心位置上,甘油点直径为0.6~2.8mm;b.在甘油点上覆盖石蜡溶液,即迅速形成薄且均匀的环形的石蜡层,将甘油冲洗掉,原甘油点位置为裸钢;c.将疏水吸附材料溶液点覆于环形石蜡层内的裸钢的中央区域,并且与石蜡层的内环留有环形间隙。本发明具有操作简单快速、成本低、灵敏度高和适应大通量样品分析的优点。

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