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公开(公告)号：CN108911980B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201810970401.8
申请日：2018-08-24
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C67/48 , C07C69/738
Abstract: 一种微反应条件或常规反应条件下对α‑羟基‑β‑二羰基化合物对映体进行动力学拆分的方法，属于有机化学合成技术领域。本发明是在微反应条件或常规反应条件下以α‑羟基‑β‑二羰基化合物对映体为原料，使用手性磷酰亚胺酸催化剂，与苯肼或取代苯肼作用，分离出具有药学活性的两种单一构型的α‑羟基‑β‑二羰基化合物。改变了现有技术中成本高、对映选择性低的缺点，具有工艺操作简单、拆分效率高、反应时间短的特点，可以获得较高光学纯的产物，实现了连续反应。
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公开(公告)号：CN107298683B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201710575153.2
申请日：2017-07-14
Applicant: 吉林大学 , 江苏绿叶农化有限公司
IPC: C07D487/06
Abstract: 本发明公开了一种手性苯并二氮杂化合物及其合成方法，该方法是将取代的芳胺与丙酮酸‑2‑萘酯，在手性磷酰亚胺酸催化下反应制备得到。该方法反应条件温和，常温下反应，催化剂用量少，收率高达90％以上，对映选择性可达到99％，反应时间短，对映选择性很好，是一种高效合成手性苯并二氮杂化合物的方法。
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公开(公告)号：CN108912073A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810999214.2
申请日：2018-08-30
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D307/58
Abstract: 一种手性γ-胺亚甲基-γ-丁烯内酯类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。其是将席夫碱、手性有机小分子催化剂和助剂溶于无水甲苯中，搅拌10～20min；氮气保护下，向上述反应体系中加入2-(三甲基硅氧基)呋喃，反应混合物经柱层析提纯得到本发明所述的手性γ-胺亚甲基-γ-丁烯内酯类化合物。本发明中，席夫碱与2-(三甲基硅氧基)呋喃进行不对称插烯曼尼奇反应，产物收率高达90％以上，对映选择性最高可达到97％，非对映选择性最高可达93：7，是一种高效合成γ位含有胺亚甲基的手性γ-丁烯内酯的方法。
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![手性螺[吡咯-2，2’-呋喃]化合物及其制备方法](/CN/2020/1/221/images/202011108539.jpg)
公开(公告)号：CN112047951A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202011108539.0
申请日：2020-10-16
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D491/20
Abstract: 一种手性螺[吡咯‑2，2’‑呋喃]化合物及其制备方法，属于螺[吡咯‑2，2’‑呋喃]化合物制备技术领域。该手性螺[吡咯‑2，2’‑呋喃]化合物的结构式如下所示，R1和R2可以相同或不相同，为氢、氟、氯、溴、甲基、甲氧基、氰基等；R3为氟、氯、溴、甲基、硝基、羧酸酯或三氟甲基等。其是将3‑羟基‑3吲哚基氧化吲哚及其衍生物溶于有机溶剂中，搅拌下加入手性磷酰亚胺酸催化剂，并加入分子筛和1‑苯乙烯基‑2‑萘酚及其衍生物，反应完全后减压蒸出溶剂，然后通过快速柱层析提纯得到手性螺[吡咯‑2，2’‑呋喃]化合物。本发明所述方法反应条件温和，催化剂用量少，收率高达93％，对映选择性可达到99％，反应时间短。
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公开(公告)号：CN108911980A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810970401.8
申请日：2018-08-24
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C67/48 , C07C69/738
Abstract: 一种微反应条件或常规反应条件下对α-羟基-β-二羰基化合物对映体进行动力学拆分的方法，属于有机化学合成技术领域。本发明是在微反应条件或常规反应条件下以α-羟基-β-二羰基化合物对映体为原料，使用手性磷酰亚胺酸催化剂，与苯肼或取代苯肼作用，分离出具有药学活性的两种单一构型的α-羟基-β-二羰基化合物。改变了现有技术中成本高、对映选择性低的缺点，具有工艺操作简单、拆分效率高、反应时间短的特点，可以获得较高光学纯的产物，实现了连续反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104211652B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410428371.X
申请日：2014-08-27
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D257/02
Abstract: 一种制备普乐沙福的方法，属于药物合成技术领域。其首先将1,4,8,11‑四氮杂‑5,7,12‑三氧代环十四烷与对苯二甲酰氯偶联反应，然后将得到的中间体对苯二甲酰基取代的双[1,4,8,11‑四氮杂‑5,7,12‑三氧代环十四烷]进行还原、纯化，得到目标产物普乐沙福。偶联反应可以在常规的烧瓶等反应器中进行，也可以在微反应器中进行。由于对苯二甲酰氯活性较高，与1,4,8,11‑四氮杂‑5,7,12‑三氧代环十四烷的反应收率可达到99.2％，普乐沙福总收率达到81.8％。该方法具有工艺设备简单，生产效率高，产品收率高，易于放大等特点，是一种绿色环保高效的合成普乐沙福的方法。
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公开(公告)号：CN105110761A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510574339.7
申请日：2015-09-10
Applicant: 吉林大学
Abstract: 一种环保硅藻泥复合材料及其制备方法，属于建筑用复合材料技术领域。按质量和100％计算，由硅藻土30～50％、重钙粉3～12％、石英砂8～20％、pH调节剂10～15％、煅烧高岭土6～10％、滑石粉4～10％、海泡石5～10％、颜料2～5％、预糊化淀粉2～4％、羟丙基甲基纤维素1～3％、可分散性乳胶1～2％、淀粉醚1～2％、三聚磷酸钠0.5～2％、六偏磷酸钠0.5～2％、聚乙烯醇0.5～1％、瓜尔胶0.1～0.5％和纳米二氧化钛0.1～3％组成。本发明制备方法简单，施工容易，硅藻土为多孔物质，可以吸附和分解甲醛、甲苯等有害物质，同时具有调湿功能，去除异味功能。
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公开(公告)号：CN104211652A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410428371.X
申请日：2014-08-27
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D257/02
CPC classification number: C07D257/02
Abstract: 一种制备普乐沙福的方法，属于药物合成技术领域。其首先将1,4,8,11-四氮杂-5,7,12-三氧代环十四烷与对苯二甲酰氯偶联反应，然后将得到的中间体对苯二甲酰基取代的双[1,4,8,11-四氮杂-5,7,12-三氧代环十四烷]进行还原、纯化，得到目标产物普乐沙福。偶联反应可以在常规的烧瓶等反应器中进行，也可以在微反应器中进行。由于对苯二甲酰氯活性较高，与1,4,8,11-四氮杂-5,7,12-三氧代环十四烷的反应收率可达到99.2％，普乐沙福总收率达到81.8％。该方法具有工艺设备简单，生产效率高，产品收率高，易于放大等特点，是一种绿色环保高效的合成普乐沙福的方法。
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公开(公告)号：CN118638064A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410658113.4
申请日：2024-05-27
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D239/70 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 一种手性三环3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮的制备方法，属于合成化学技术领域。是将取代的苯甲醛和硫脲溶于有机溶剂中，然后加入手性磷酰亚胺酸催化剂和添加剂，室温搅拌1～2小时，再加入1,3‑茚满二酮，在35～55℃下反应30～60h，经提纯得到手性三环3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮类化合物；其中，取代的苯甲醛、硫脲、手性磷酰亚胺酸催化剂、1,3‑茚满二酮、添加剂的用量摩尔比为1：1～2.2：0.05～0.1：0.5～1.0：0.5～2.5，产率可达到88％，对映选择性可达99％，反应条件温和，反应时间短，是一种高效合成手性三环‑3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮化合物的方法。
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公开(公告)号：CN108821976A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810970395.6
申请日：2018-08-24
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 一种微反应条件或常规反应条件下二氢茚酮-2-甲酸酯催化氧化的方法，属于有机化学合成技术领域。其是将二氢茚酮-2-甲酸酯、催化剂和溶剂混合，得到均相溶液；将氧化剂用溶剂进行溶解并萃取干燥，得到均相溶液；将上述两种均相溶液在微反应条件或常规反应条件反应后得到反应液；将上述反应液用质量分数为10％的盐酸调节pH＝6.5～7.5，搅拌20～30min后降温至5℃以下，过滤，滤饼用0～5℃溶剂冲洗，干燥后得到二氢茚酮-2-羟基-2-甲酸酯。本发明利用微通道反应器的高效热传质能力，结合手性磷酰亚胺酸与有机碱的联合催化氧化，相对于常规制备方法具有工艺操作简单、催化氧化效率高，反应时间短，设备简单，安全性高，获得高手性纯度产品的优良效果。
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