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公开(公告)号：CN112919481B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202110134909.6
申请日：2021-01-29
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/18
摘要： 本发明的一种正电性的二氧化硅粒子的制备方法属于纳米粒子制备技术领域，以氨水作为催化剂，氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为正电性的有机硅源，在醇/水体系中催化水解/缩合正硅酸四乙酯(TEOS)和APTES，得到单分散的正电性的SiO2粒子。本发明采用一步法，不需多步注入硅源或种子再生长，TEOS和APTES的用量都较少，此外，不需要调控其他浓度变量，仅改变加入TEOS后的预反应的时间，就能调节二氧化硅粒子的表面正电荷的数量。
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公开(公告)号：CN115180627A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210819866.X
申请日：2022-07-11
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/155
摘要： 本发明的一种表面具有枝杈结构的二氧化硅粒子的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，步骤包括：合成二氧化硅纳米粒子种子、在种子粒子的表面聚集生长具有枝杈结构的二氧化硅粒子。本发明的没有引入任何有毒的有机溶剂或模板试剂，仅通过调控后期的聚集生长方式，就能得到表面纯净的二氧化硅粒子，因此该方法更绿色环保，也更具实际的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN113772681A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111120151.7
申请日：2021-09-24
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明的一种巯基二氧化硅粒子微结构的调控方法属于纳米粒子制备技术领域，在体积比为(0：10)～(5：5)的醇/水溶剂体系中，加入质量分数为25％的浓氨水，再加入巯基丙基三甲氧基硅烷，在25℃、250转/分钟搅拌条件下反应24小时；反应结束后将反应溶液离心去上清，离心、清洗、烘干，得到纯净的、单分散的、不同尺寸、不同巯基和二硫键基团相对含量的二氧化硅粒子。本发明经由一步原位生长，通过调节醇/水，就能制备出不同尺寸、巯基和二硫键基团的相对含量精确可调的二氧化硅粒子，方法简单，产物易纯化，有利于批量化的制备和生产巯基二氧化硅粒子。
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公开(公告)号：CN109607553A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201910056447.3
申请日：2019-01-22
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/18
摘要： 本发明的一种单分散大尺寸二氧化硅粒子的制备方法属于二氧化硅粒子制备技术领域。以正硅酸四乙酯作为硅源，氨水作为催化剂，低碳链的季铵盐作为尺寸调节剂，在醇/水体系中反应，制备出单分散的大尺寸二氧化硅粒子。本发明实现了在溶胶-凝胶法过程中，仅一步就制备出单分散的、大尺寸二氧化硅粒子。该方法制备的粒子单分散性好，具有密实的微孔结构，通过改变低碳链的季铵盐的种类调控产物表面的浸润性质，在半导体器件绝缘、微流体器件、无机涂层等方面具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN106829974B
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201710152040.1
申请日：2017-03-15
申请人： 吉林大学
摘要： 一种单分散、小尺寸的二氧化硅纳米粒子的制备方法，属于纳米粒子制备技术领域。其是在醇、水溶剂体系中，加入烷基硅酸酯、一水合氢氧化锂和其它碱性化合物，氢氧化锂与其他碱性化合物的质量用量比为1：0～650；然后在20～50℃、100～500rpm搅拌条件下，反应1～8小时；反应结束后将反应溶液离心去上清，离心产物先水洗1～2遍，再用与前面所使用的相同醇溶剂洗2～3遍，之后在50～80℃下将产物烘干，从而得到纯净的单分散、小尺寸(3～200nm)的二氧化硅粒子。本发明制备二氧化硅纳米粒子由一步原位生长，不需多步注入硅源或额外引入种子等方法，更无需引入其他杂质(如阳离子、阴离子、中性等各种表面活性剂)，因此，该制备方法更为简单、产物更容易纯化。
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公开(公告)号：CN105253890B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201510859694.9
申请日：2015-12-01
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/113
摘要： 本发明的一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法属于微米材料制备的技术领域。具体方法为：以氨水作为催化剂，CTAB作为电解质，在醇/水体系中催化、水解正硅酸四乙酯，得到单分散的SiO2微米粒子。本发明操作简单、TEOS用量少在醇/水体系中只起到电解质和粒子稳定剂作用、制备条件温和，得到的SiO2粒子单分散性好，尺寸可达2μm。
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公开(公告)号：CN105537618B
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201511008972.6
申请日：2015-12-29
申请人： 吉林大学
摘要： 本发明的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法属于纳米材料制备的技术领域，首先在醇水体系中，以CTAB作为金核稳定剂和壳层介孔结构的模板剂，以胆碱作为还原剂，还原HAuCl4制备出金核；在金核形成后加入TEOS，TEOS被反应体系中的胆碱催化、水解，在金核表面沉积生长SiO2，经提纯后得到介孔Au@SiO2复合粒子。本发明仅通过调控醇/水体积比、CTAB量及成核反应时间，就可制备出具有不同包覆效果、介孔尺寸及壳层厚度的Au@SiO2复合粒子，操作简便，调控效果好。
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公开(公告)号：CN106829974A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710152040.1
申请日：2017-03-15
申请人： 吉林大学
CPC分类号： C01B33/18 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01P2004/04 , C01P2004/62 , C01P2004/64
摘要： 一种单分散、小尺寸的二氧化硅纳米粒子的制备方法，属于纳米粒子制备技术领域。其是在醇、水溶剂体系中，加入烷基硅酸酯、一水合氢氧化锂和其它碱性化合物，氢氧化锂与其他碱性化合物的质量用量比为1：0～650；然后在20～50℃、100～500rpm搅拌条件下，反应1～8小时；反应结束后将反应溶液离心去上清，离心产物先水洗1～2遍，再用与前面所使用的相同醇溶剂洗2～3遍，之后在50～80℃下将产物烘干，从而得到纯净的单分散、小尺寸(3～200nm)的二氧化硅粒子。本发明制备二氧化硅纳米粒子由一步原位生长，不需多步注入硅源或额外引入种子等方法，更无需引入其他杂质(如阳离子、阴离子、中性等各种表面活性剂)，因此，该制备方法更为简单、产物更容易纯化。
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公开(公告)号：CN100999559A
公开(公告)日：2007-07-18
申请号：CN200710055204.5
申请日：2007-01-04
申请人： 吉林大学
摘要： 本发明的一种磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构磁性微球的制备方法属于磁性材料领域。有高分子聚合物包覆、二氧化硅包覆的工艺过程。第一步是将疏水磁性纳米粒子分散在硅烷试剂和烯类单体组成的溶液中形成油相，将表面活性剂溶于水形成水相；搅拌将油相分散在水相形成水包油的悬浮液，加入引发剂引发聚合，制得的表面硅羟基功能化的高分子聚合物磁性微球；第二步是将高分子聚合物磁性微球分散在醇、水和氨水的混合溶液中，通过正硅酸乙酯水解缩合生长二氧化硅层。本发明引入硅烷试剂使二氧化硅层生长过程简单；可以实现磁性物质含量、粒径和二氧化硅壳层的可控；制备的磁性复合粒子有良好的生物相容性与化学稳定性，并且易于进一步的功能化。
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公开(公告)号：CN113772681B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202111120151.7
申请日：2021-09-24
申请人： 吉林大学
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明的一种巯基二氧化硅粒子微结构的调控方法属于纳米粒子制备技术领域，在体积比为(0：10)～(5：5)的醇/水溶剂体系中，加入质量分数为25％的浓氨水，再加入巯基丙基三甲氧基硅烷，在25℃、250转/分钟搅拌条件下反应24小时；反应结束后将反应溶液离心去上清，离心、清洗、烘干，得到纯净的、单分散的、不同尺寸、不同巯基和二硫键基团相对含量的二氧化硅粒子。本发明经由一步原位生长，通过调节醇/水，就能制备出不同尺寸、巯基和二硫键基团的相对含量精确可调的二氧化硅粒子，方法简单，产物易纯化，有利于批量化的制备和生产巯基二氧化硅粒子。
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