公开(公告)号：CN109828013B

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN201910178372.6

申请日：2019-03-11

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 魏金枝 ,  张婷 ,  孙晓君 ,  赵雪静 ,  闫函

IPC: G01N27/30 ,  G01N27/48 ,  C08G83/00 ,  C25B3/13

Abstract: 本发明公开了采用电化学阴极法合成一种金属有机骨架材料（Zr‑MOFs）及其在电化学检测水中2,4,6‑三氯苯酚的应用。以锆丝为阳极，铝片为阴极，将一定比例的锆盐和对苯二甲酸溶解在DMF、乙醇和乙酸的混合液中，调节反应条件在阴极附近合成出大量的Zr‑MOFs，将产物洗涤、离心、干燥后与一定量的石墨和石蜡混合，制成Zr‑MOFs‑CPE电极，将该电极用于电化学检测水中三氯苯酚的研究。与现有合成法相比，本方法制备工艺简单，反应条件温和，产率高。本发明制备的Zr‑MOFs粒径在50‑70nm之间，呈类球形，粒度分布均匀。该电极对三氯苯酚有电化学响应，随着三氯苯酚浓度的增加，响应信号增强。对三氯苯酚的检测限达到了1×10‑5mmol/L，实现了对三氯苯酚高灵敏高特异性的检测。该电极稳定性好，可重复使用。

公开(公告)号：CN109828013A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910178372.6

申请日：2019-03-11

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 魏金枝 ,  张婷 ,  孙晓君 ,  赵雪静 ,  闫函

IPC: G01N27/30 ,  G01N27/48 ,  C08G83/00 ,  C25B3/12

Abstract: 本发明公开了采用电化学阴极法合成一种金属有机骨架材料（Zr-MOFs）及其在电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的应用。以锆丝为阳极，铝片为阴极，将一定比例的锆盐和对苯二甲酸溶解在DMF、乙醇和乙酸的混合液中，调节反应条件在阴极附近合成出大量的Zr-MOFs，将产物洗涤、离心、干燥后与一定量的石墨和石蜡混合，制成Zr-MOFs-CPE电极，将该电极用于电化学检测水中三氯苯酚的研究。与现有合成法相比，本方法制备工艺简单，反应条件温和，产率高。本发明制备的Zr-MOFs粒径在50-70nm之间，呈类球形，粒度分布均匀。该电极对三氯苯酚有电化学响应，随着三氯苯酚浓度的增加，响应信号增强。对三氯苯酚的检测限达到了1×10-5mmol/L，实现了对三氯苯酚高灵敏高特异性的检测。该电极稳定性好，可重复使用。

公开(公告)号：CN110760878A

公开(公告)日：2020-02-07

申请号：CN201911201992.3

申请日：2019-11-29

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 魏金枝 ,  闫函 ,  孙晓君 ,  赵雪静 ,  张凤鸣 ,  张养鹏 ,  张婷 ,  刘欣然

IPC: C25B3/12

Abstract: 本发明公开了一种电化学法合成NH2-MIL-88（Fe）的方法，使用该方法可以成功将合成时间降低至3 h。该合成方法的具体步骤如下：取一定量的2-氨基对苯二甲酸和四丁基溴化铵置于烧杯中，再加入N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和冰乙酸，搅拌超声使其溶解均匀；以铁片做阴阳两级，混合均匀的溶液当电解液，在温度60℃的条件下通电进行反应；将反应后的产物离心去除上层液体，再用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇分别洗涤1次和2次；高温干燥即得到NH2-MIL-88（Fe）固体粉末。本发明通过电化学法合成微米级纺锤状的NH2-MIL-88（Fe），不仅操作简便，条件温和，且大大缩短了反应时间，提高了合成产率。合成出来的材料具有荧光性质，有望用于荧光传感。