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公开(公告)号：CN114773191A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210463940.9
申请日：2022-04-29
申请人： 四川东材科技集团成都新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/157 , C07C37/20 , C07C39/20
摘要： 本发明公开了一种一锅法制备对乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征是步骤为：将对羟基苯甲醛、丙二酸、碱性催化剂和阻聚剂投入反应釜中，加入非质子极性溶剂或非质子极性溶剂与甲苯的混合溶剂将反应物溶解，在惰性气体氛围下，在105℃～150℃温度下反应5～8h，得到反应后溶液；将反应后溶液中加入萃取剂搅拌，再加入乙酰化试剂和碱，在30℃～50℃温度下反应4～6h，再经后处理即制得对乙酰氧基苯乙烯。采用本发明，仅需要两步反应，两步反应可在“一锅”中进行，反应步骤少，操作简单，反应条件温和，设备要求低，综合成本低，实用性强；制得的对乙酰氧基苯乙烯适用作医药与化工中间体。
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公开(公告)号：CN114751808A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210464118.4
申请日：2022-04-29
申请人： 四川东材科技集团成都新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种共沸一锅法合成对羟基苯乙烯的方法，其特征是步骤为：将对羟基苯甲醛、丙二酸、碱性催化剂和阻聚剂投入反应釜中，加入第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合溶剂将反应物溶解，在惰性气体氛围下，在105℃～150℃温度下反应3～8h；将反应后溶液中加入水洗涤、再加入无机盐水溶液洗涤，然后回流除水，减压蒸馏，得到无色的油状物，即为制得的对羟基苯乙烯。采用本发明，合成工艺简单、废水生成量少、反应温度低、反应时间短、生产能耗和成本低、产率高、实用性强，制得的对羟基苯乙烯适用作医药与化工中间体，用于医药及高分子材料的合成、光刻胶技术等领域。
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公开(公告)号：CN115108892A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210788273.1
申请日：2022-07-06
申请人： 四川东材科技集团成都新材料有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/38 , C07C41/34 , C07C43/164
摘要： 本发明公开了一种对苯二甲基二甲醚的合成方法，其特征是：将甲醇与碱投入反应釜中，在20℃～55℃温度下搅拌反应20min～40min；将对苯二氯苄投入反应釜中，在60℃～80℃温度下搅拌反应3h～4h，蒸馏回收甲醇；将水和低沸点溶剂投入反应釜中，搅拌溶解，静置使有机相与水相分层，取有机相，蒸馏回收低沸点溶剂后，即得到对苯二甲基二甲醚成品。采用本发明，在对苯二甲基二甲醚的后处理过程中加入低沸点溶剂，使有机相与水相分层，无需精馏处理，能降低后处理温度、简化后处理工艺、降低后处理设备要求，提高产率和液相纯度，实用性强。
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公开(公告)号：CN115286490A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210788254.9
申请日：2022-07-06
申请人： 四川东材科技集团成都新材料有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C41/42 , C07C41/38 , C07C41/34 , C07C43/164
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑联苯二甲基二甲醚的合成方法，其特征是：将甲醇与碱投入反应釜中，在20℃～55℃下搅拌反应20min～40min；将4,4'‑联苯二氯苄投入反应釜中，在60℃～80℃下搅拌反应3h～4h，蒸馏回收甲醇；再将水和萃取溶剂投入反应釜中，在60℃～70℃下搅拌溶解，静置分层，将下层水相放出反应釜，继续向反应釜中的有机相中加水洗涤，每次加水洗涤后静置分液并将水相放出反应釜，得有机相；将有机相蒸馏回收萃取溶剂后，即制得产物4,4’‑联苯二甲基二甲醚。本发明通过改善合成方法与简化后处理，反应液无需出釜、最终产物无需重结晶，提高了产物的产率与纯度，操作简单、稳定，实用性强。
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公开(公告)号：CN115108895A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210787556.4
申请日：2022-07-06
申请人： 四川东材科技集团成都新材料有限公司
IPC分类号： C07C41/48 , C07C43/303 , C07C45/64 , C07C47/575
摘要： 本发明公开了一种1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑4‑乙烯基苯的合成方法，其特征是：将对羟基苯甲醛、乙烯基乙醚和三氟乙酸加入到溶剂中，在惰性气体氛围下进行加成反应，得到反应液；将甲基三苯基溴化磷分散在溶剂中，得甲基三苯基溴化磷溶液；将甲醇钠分散在溶剂中，得甲醇钠溶液；将甲醇钠溶液滴加在甲基三苯基溴化磷溶液中，得到反应混合液；将反应液滴加在反应混合液中，反应后，再经后处理，即制得1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑4‑乙烯基苯。采用本发明，制得的1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑4‑乙烯基苯适用作光刻胶单体，对环境的稳定性高、对中烘温度的敏感性低、不易水解、贮存期长，合成反应步骤少、反应条件温和，实用性强。
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