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公开(公告)号：CN108948355B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201810837783.7
申请日：2018-07-26
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0263
摘要： 本发明公开了一种以苯和硫磺为原料制备聚苯硫醚的方法，包括以下步骤：(1)将溶剂、无机盐催化剂依次加入反应釜中，开启搅拌，然后加入硫磺，持续搅拌至反应釜内形成均匀的悬浮液；(2)向悬浮液中加入苯，调节反应釜内温度至60～100℃，恒温反应0.5～1.5h；(3)调节反应釜内温度至120～170℃，恒温反应2～6h；(4)调节反应釜内温度至低于40℃，固液分离，得到聚苯硫醚树脂粗品；(5)对聚苯硫醚树脂粗品进行洗涤、干燥，得到聚苯硫醚树脂。本发明苯与硫磺反应合成非晶质聚苯硫醚树脂，解决了现有聚苯硫醚因结晶度高而不易加工成薄膜或纤维的问题，且产品纯度高，溶剂易于回收，生产成本低，显著减少“三废”。
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公开(公告)号：CN109134862A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810825048.4
申请日：2018-07-25
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0254
摘要： 本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法。针对现有的硫化钠法生产聚苯硫醚的技术中线型聚苯硫醚分子量不高、生产成本较高及聚苯硫醚树脂结晶度过高的问题，本发明的技术方案摒弃了现有国内主流以氯化锂为催化剂的聚苯硫醚制备工艺，以低成本的有机酸盐为催化剂，制备出质量性能稳定且成本较低的聚苯硫醚树脂；该方法不仅可以提高聚苯硫醚的聚合度，合成出支链型的聚苯硫醚树脂，还克服了传统生产工艺聚苯硫醚产品分子链规整性强、结晶度高、不容易被加工成薄膜或纤维等问题，大大的提高了聚苯硫醚产品的性能，扩展了聚苯硫醚的应用领域和使用范围。
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公开(公告)号：CN108976421A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810836735.6
申请日：2018-07-26
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0209 , C08G75/0254 , C08L81/02 , C08J5/18
摘要： 本发明公开了一种薄膜级PPS树脂的制备方法，该方法以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，1，4-对二氯、含水硫化钠为原料，1,2,4-三氯苯为扩链剂，在催化剂的作用下，经脱水、预聚、缩聚、分离、洗涤、干燥得到薄膜级PPS树脂产品。该方法得到的薄膜级PPS树脂，具有颗粒均匀、分子量高、分子量分布窄、收率高等优点，同时树脂的力学性能和粘度均有大幅度提升。解决了传统工艺产品分子量不高，物理、化学性能低的问题，使得其可以更好的应用于纤维、薄膜、板材、电子元件等领域，大大扩展了PPS的应用领域和使用范围。
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公开(公告)号：CN108892790A
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201810851599.8
申请日：2018-07-27
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
摘要： 本发明公开一种节能型聚芳硫醚类树脂热氧交联装置及方法，属于化工设备技术领域，包括供热风装置和反应仓，所述反应仓包括位于底部的设有开口的下仓体，位于所述下仓体上方的两端设有开口的可拆卸的料斗及位于所述料斗上方的底部开设有开口的上仓体，所述上仓体的上部侧壁上设置有出风管，所述出风管通过管道连通有第一引风机的进风口，所述供热风装置通过柔性管道与所述下仓体连通，所述下仓体的底部设置有升降驱动机构，所述柔性管道上设置有第二引风机，所述所述料斗底部开口处设置有网状结构。本申请通过一体式反应仓的设置，使设备占地面积小，耗能低，操作简单，生产效率高。
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公开(公告)号：CN107337799A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710625267.3
申请日：2017-07-27
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/10
CPC分类号： C08G75/10
摘要： 本发明公开一种聚芳硫醚酮的制备方法，包括以下步骤：(1)将N-甲基吡咯烷酮、含水硫化钠、氢氧化钠、复合催化剂投入脱水釜中，脱水，得到脱水物料；(2)将脱水物料转移至聚合釜，将采用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂配制的4,4’-二氯二苯甲酮溶液滴加至聚合釜中，预聚合反应1～3小时，得到预聚合物；(3)将预聚合物降温至140～160℃，恒压滴加1,2,4-三氯苯，滴加完毕后，升温至250～290℃，恒温缩聚反应2～6h，得到含有聚芳硫醚酮的固液混合物；(4)将固液混合物经洗涤、干燥后得到聚芳硫醚酮产品。采用预聚合和再聚合的方法，通过扩链聚合，在较低压力下可达到较高的聚合度，制备得到的聚芳硫醚酮树脂分子量更高，能够大大缩短合成周期，节约能耗，有利于工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN106893102A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710142281.8
申请日：2017-03-10
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/025
CPC分类号： C08G75/0213 , C08G75/025 , C08G75/0254
摘要： 本发明公开了一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，涉及高分子材料领域，以硫化钠、对二氯苯为原料，以合成母液为溶剂，以氢氧化钠为助剂，其生产的具体工艺流程依次包括投料、脱水、1,4‑对二氯苯的溶解、滴加、预聚合以及过滤、洗涤、干燥、包装，最终得到聚苯硫醚产品；本发明采用合成母液为溶剂，可以减少聚苯硫醚树脂合成过程中纯N‑甲基吡咯烷酮的用量，大大降低了回收成本；合成母液中低分子量聚苯硫醚树脂在催化剂的作用下，可再次与硫化钠、1,4‑对二氯苯发生聚合反应，减少合成母液回收过程中低分子量聚苯硫醚树脂的浪费；合成母液中还含有一定量的催化剂，减少合成过程中催化剂的用量，从而进一步降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106832283A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710142284.1
申请日：2017-03-10
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0236 , C08G75/20
CPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0236 , C08G75/20
摘要： 本发明公开了一种制备聚芳硫醚砜的新方法，涉及高分子材料领域，以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体为扩链剂，通过加入催化剂来提高分子量，本发明采用扩链聚合的方法，在制得相同分子量聚芳硫醚砜树脂的情况下，耗时更短，更易实现，可大大缩短工艺流程；本发明所提供的制备聚芳硫醚砜的方法，没有像传统方法一样向体系中加入大量的水，故在相同的合成温度下合成压力更低，大幅降低了操作危险性和生产成本；本发明采用第三单体作为扩链剂，种类较多，成本较低，扩链方式目的性更强；此外，本发明采用水对聚芳硫醚砜树脂进行析出处理，析出成本低、效果好，产品颗粒更均匀。
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公开(公告)号：CN106832283B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710142284.1
申请日：2017-03-10
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0236 , C08G75/20
摘要： 本发明公开了一种制备聚芳硫醚砜的新方法，涉及高分子材料领域，以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体为扩链剂，通过加入催化剂来提高分子量，本发明采用扩链聚合的方法，在制得相同分子量聚芳硫醚砜树脂的情况下，耗时更短，更易实现，可大大缩短工艺流程；本发明所提供的制备聚芳硫醚砜的方法，没有像传统方法一样向体系中加入大量的水，故在相同的合成温度下合成压力更低，大幅降低了操作危险性和生产成本；本发明采用第三单体作为扩链剂，种类较多，成本较低，扩链方式目的性更强；此外，本发明采用水对聚芳硫醚砜树脂进行析出处理，析出成本低、效果好，产品颗粒更均匀。
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公开(公告)号：CN106893102B
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201710142281.8
申请日：2017-03-10
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/025
摘要： 本发明公开了一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，涉及高分子材料领域，以硫化钠、对二氯苯为原料，以合成母液为溶剂，以氢氧化钠为助剂，其生产的具体工艺流程依次包括投料、脱水、1,4‑对二氯苯的溶解、滴加、预聚合以及过滤、洗涤、干燥、包装，最终得到聚苯硫醚产品；本发明采用合成母液为溶剂，可以减少聚苯硫醚树脂合成过程中纯N‑甲基吡咯烷酮的用量，大大降低了回收成本；合成母液中低分子量聚苯硫醚树脂在催化剂的作用下，可再次与硫化钠、1,4‑对二氯苯发生聚合反应，减少合成母液回收过程中低分子量聚苯硫醚树脂的浪费；合成母液中还含有一定量的催化剂，减少合成过程中催化剂的用量，从而进一步降低生产成本。
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公开(公告)号：CN108948355A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810837783.7
申请日：2018-07-26
申请人： 四川中科兴业高新材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0263
摘要： 本发明公开了一种以苯和硫磺为原料制备聚苯硫醚的方法，包括以下步骤：(1)将溶剂、无机盐催化剂依次加入反应釜中，开启搅拌，然后加入硫磺，持续搅拌至反应釜内形成均匀的悬浮液；(2)向悬浮液中加入苯，调节反应釜内温度至60～100℃，恒温反应0.5～1.5h；(3)调节反应釜内温度至120～170℃，恒温反应2～6h；(4)调节反应釜内温度至低于40℃，固液分离，得到聚苯硫醚树脂粗品；(5)对聚苯硫醚树脂粗品进行洗涤、干燥，得到聚苯硫醚树脂。本发明苯与硫磺反应合成非晶质聚苯硫醚树脂，解决了现有聚苯硫醚因结晶度高而不易加工成薄膜或纤维的问题，且产品纯度高，溶剂易于回收，生产成本低，显著减少“三废”。
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