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公开(公告)号：CN103525077A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310444680.1
申请日：2013-09-26
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种表面氧化改性硫化橡胶粉/聚氨酯复合材料及其制备方法，其特点是将表面氧化改性硫化橡胶粉45～55份，2, 4-甲苯二异氰酸酯二聚体9.5～13.5份，端羟基聚氨酯预聚物24～32份，在温度45～65℃通过高速搅拌机混合均匀，经平板硫化机在温度150～165℃，压力10～15Mpa热压38～45min反应成型，其间2, 4-甲苯二异氰酸酯二聚体解聚，游离出异氰酸酯与端羟基聚氨酯预聚物反应成聚氨酯高分子物，此时，改性胶粉与聚氨酯高分子物通过表面物理吸附与化学反应作用结合，获得表面氧化改性硫化橡胶粉／聚氨酯复合材料。
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公开(公告)号：CN103224707A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310148622.4
申请日：2013-04-26
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种硅树脂改性磷酸多元醇酯三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，其特点是将原料多元醇与磷酸为1∶0.9～1.55的摩尔比投料，带水剂用量为原料投入重量的1/4～1/3，加入带有搅拌器，温度计和回流冷凝器的反应器中，于温度100～160°C反应3～6h，获得磷酸多元醇酯；将三聚氰胺和含固化催化剂的硅树脂按1∶0.15～0.30重量比组成混合物；再将上述磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含固化催化剂硅树脂的混合物按1∶0.35～0.70的重量比投料，搅拌混合均匀，并将此混合物转移至烘箱中，于温度130～160°C反应1～5h，获得硅树脂交联固化物与磷酸多元醇酯三聚氰胺盐交织复合物，即硅树脂改性磷酸多元醇酯三聚氰胺盐阻燃剂。
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公开(公告)号：CN102924521A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210396196.1
申请日：2012-10-18
申请人： 四川大学
IPC分类号： C07F9/6521 , C08G77/395 , C08L23/00 , C08L23/06 , C08L23/12 , C08K7/22 , C08K5/544 , C08L83/08
摘要： 本发明公开了一种含硅膨胀型阻燃剂的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤：将原料多元醇与磷酸按醇∶酸=1∶1.1～1.5的摩尔比投料，带水剂用量为原料投入重量的1/4～1/2，加入带有搅拌器，温度计和回流冷凝器的反应器中，于温度100～150ＯC反应3～6h，获得磷酸多元醇酯；将三聚氰胺和含氨基有机硅化合物按1∶0.15～0.40重量比组成混合物，再将磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含氨基有机硅化合物的混合物按1∶0.30～0.70的重量比投料，搅拌混合均匀，并将此混合物转移至烘箱中，于温度100～150ＯC反应1～5h，获得磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含氨基有机硅化合物的共同中和产物，获得含硅膨胀型阻燃剂。该含硅膨胀型阻燃剂用于聚烯烃的阻燃。
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公开(公告)号：CN103224707B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310148622.4
申请日：2013-04-26
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种硅树脂改性磷酸多元醇酯三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，其特点是将原料多元醇与磷酸为1∶0.9～1.55的摩尔比投料，带水剂用量为原料投入重量的1/4～1/3，加入带有搅拌器，温度计和回流冷凝器的反应器中，于温度100～160°C反应3～6h，获得磷酸多元醇酯；将三聚氰胺和含固化催化剂的硅树脂按1∶0.15～0.30重量比组成混合物；再将上述磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含固化催化剂硅树脂的混合物按1∶0.35～0.70的重量比投料，搅拌混合均匀，并将此混合物转移至烘箱中，于温度130～160°C反应1～5h，获得硅树脂交联固化物与磷酸多元醇酯三聚氰胺盐交织复合物，即硅树脂改性磷酸多元醇酯三聚氰胺盐阻燃剂。
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公开(公告)号：CN102924521B
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201210396196.1
申请日：2012-10-18
申请人： 四川大学
IPC分类号： C07F9/6521 , C08G77/395 , C08L23/00 , C08L23/06 , C08L23/12 , C08K7/22 , C08K5/544 , C08L83/08
摘要： 本发明公开了一种含硅膨胀型阻燃剂的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤：将原料多元醇与磷酸按醇∶酸=1∶1.1～1.5的摩尔比投料，带水剂用量为原料投入重量的1/4～1/2，加入带有搅拌器，温度计和回流冷凝器的反应器中，于温度100～150ＯC反应3～6h，获得磷酸多元醇酯；将三聚氰胺和含氨基有机硅化合物按1∶0.15～0.40重量比组成混合物，再将磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含氨基有机硅化合物的混合物按1∶0.30～0.70的重量比投料，搅拌混合均匀，并将此混合物转移至烘箱中，于温度100～150ＯC反应1～5h，获得磷酸多元醇酯与三聚氰胺和含氨基有机硅化合物的共同中和产物，获得含硅膨胀型阻燃剂。该含硅膨胀型阻燃剂用于聚烯烃的阻燃。
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公开(公告)号：CN103525077B
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310444680.1
申请日：2013-09-26
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种表面氧化改性硫化橡胶粉/聚氨酯复合材料及其制备方法，其特点是将表面氧化改性硫化橡胶粉45～55份，2,4-甲苯二异氰酸酯二聚体9.5～13.5份，端羟基聚氨酯预聚物24～32份，在温度45～65℃通过高速搅拌机混合均匀，经平板硫化机在温度150～165℃，压力10～15Mpa热压38～45min反应成型，其间2,4-甲苯二异氰酸酯二聚体解聚，游离出异氰酸酯与端羟基聚氨酯预聚物反应成聚氨酯高分子物，此时，改性胶粉与聚氨酯高分子物通过表面物理吸附与化学反应作用结合，获得表面氧化改性硫化橡胶粉／聚氨酯复合材料。
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公开(公告)号：CN102391589A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110185292.7
申请日：2011-07-04
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种表面卤化改性硫化橡胶粉/聚氯乙烯共混复合物的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤：将平均粒径≤100μm的硫化橡胶粉100份，溶剂200～500份，卤化剂1.0～10份加入带有搅拌器、温度计和加热装置的反应器中，于温度5～50℃反应0.5～4h，经过滤，干燥，制得表面卤化改性的硫化橡胶粉；再将改性硫化橡胶粉10～50份，聚氯乙烯25～58份，增塑剂25～32份，通过高速搅拌机混合均匀，经平板硫化机在温度180～200℃，压力10～15Mpa热压成型，获得表面卤化改性硫化橡胶粉/聚氯乙烯共混复合物。
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公开(公告)号：CN102040744B
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201010583219.0
申请日：2010-12-10
申请人： 四川大学
IPC分类号： C08K5/3492 , C08L63/00 , C08G59/44
摘要： 本发明公开了磷酸和葡萄糖酸与三聚氰胺混盐阻燃剂的制备方法，其特点是按0.222～3.00的混酸摩尔投料比将计算量的磷酸0.4～0.9摩尔和葡萄糖酸1.8～0.3摩尔以及混酸重量4倍的去离子水，加入带有加热及搅拌的反应器中，于温度75～95℃，在搅拌下缓慢加入与混酸总当量相等的三聚氰胺，保温反应3～6h，然后停止加热和搅拌，将反应物体系放入静置槽，冷至室温，静置24h，析出混盐沉淀，经过滤、干燥，得到混盐阻燃剂；将上述混盐阻燃剂，经过球磨机研磨及分级处理使其平均粒径为10～20μm，以25～45Wt％添加到以低分子量聚酰胺为固化剂的环氧树脂体系中，经UL-94测定，达到V-1至V-0级，并且原料来源广泛、价廉，操作容易、混盐制备反应在水性体系中进行，废水通过的酸碱中和处理后达到无公害排放，对环境友好。
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公开(公告)号：CN102040744A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010583219.0
申请日：2010-12-10
申请人： 四川大学
IPC分类号： C08K5/3492 , C08L63/00 , C08G59/44
摘要： 本发明公开了磷酸和葡萄糖酸与三聚氰胺混盐阻燃剂的制备方法，其特点是按0.222～3.00的混酸摩尔投料比将计算量的磷酸0.4～0.9摩尔和葡萄糖酸1.8～0.3摩尔以及混酸重量4倍的去离子水，加入带有加热及搅拌的反应器中，于温度75～95℃，在搅拌下缓慢加入与混酸总当量相等的三聚氰胺，保温反应3～6h，然后停止加热和搅拌，将反应物体系放入静置槽，冷至室温，静置24h，析出混盐沉淀，经过滤、干燥，得到混盐阻燃剂；将上述混盐阻燃剂，经过球磨机研磨及分级处理使其平均粒径为10～20μm，以25～45Wt％添加到以低分子量聚酰胺为固化剂的环氧树脂体系中，经UL-94测定，达到V-1至V-0级，并且原料来源广泛、价廉，操作容易、混盐制备反应在水性体系中进行，废水通过的酸碱中和处理后达到无公害排放，对环境友好。
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